ICS 71.040.10 N53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30119—2013 原子吸收测量用校准溶液制备方法 Preparation method of calibration solution for atomic absorption measurement 2013-11-21发布 2014-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30119—2013 前言 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124）归口。 本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院，北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有 限责任公司。 本标准主要起草人：丁敏、顾玮然、王京凤、郑清林 GB/T30119—2013 原子吸收测量用校准溶液制备方法 警告：使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的资格或实践经验。本标准并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了原子吸收测量用铜、镉校准溶液的制备方法，制备用试剂、设备要求，校准溶液的不确 定度评定方法及验证方法。 本标准适用于原子吸收测量用校准溶液的制备，也适用于相关光谱分析仪器校准溶液的制备。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3试剂 试验用试剂： a） 硝酸：优级纯； 金属铜：高纯； c) 金属镉：高纯； d) 水：本标准用水，除特别说明外，均应符合GB/T6682一2008二级水要求； e) 无水乙醇：分析纯。 4设备 试验用的设备： a） 天平：经检定或校准在有效期内的天平，最大秤量≤200g，实际分度值优于0.1mg，检定分度 值优于1mg； b) 1mL、2mL5mL、10mL单标线移液管：A级； 100mL、1000mL容量瓶：A级； d) 100mL烧杯； e) 定量滤纸； f) 干燥器； g) 高压聚乙烯瓶。 5溶液制备 5.1环境条件 制备溶液的基本环境条件： 1 GB/T30119—2013 环境温度：20℃±5℃； b) 相对湿度：不大于85%； c) 配制用水温度：20℃±2℃。 5.2 2容器、器血的处理 所有容器、器皿先用自来水清洗后，再用5%硝酸浸泡24h，用第3章中d)要求的水洗净、晾干。 5.3储备液的制备 5.3.1 储备液的组成 储备液的组成见表1。 表1储备液组成 溶质 介质 浓度 配制体积 序号 元素 用量 用量 mg/mL L 名称 名称 mL g 铜(Cu) 1.00 1.00 高纯铜 1 1.000 0 硝酸 40 镉(Cd) 1.00 1.00 高纯镉 1.0000 硝酸 40 5.3.2 储备液的制备 5.3.2.1 铜储备液的制备 取适量高纯铜，置于烧杯中，加人稀硝酸去除氧化皮，弃去硝酸处理液，用水洗至中性，再洗涤三遍， 然后用无水乙醇洗涤1次～2次，取出，用滤纸吸干，置于干燥器中待用。 称取干燥的高纯铜1.0000g，置于烧杯中，加水约10mL，再缓缓加入硝酸10mL，盖上表面皿，微 热溶解，保温2h，冷却至室温。用水洗涤表面血两次，并将洗涤溶液和烧杯中的铜溶液全部转人 1000mL容量瓶中，加人硝酸40mL，加水定容，摇匀。 用上述制得的铜储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的铜储备液储 于瓶中，密封备用。 5.3.2.2镉储备液的制备 称取干燥的高纯镉1.0000g，置于烧杯中，加水约10mL，再缓缓加入硝酸10mL，盖上表面血皿，微 热溶解，保温2h，冷却至室温。用水洗涤表面血两次，并将洗涤溶液和烧杯中的镉溶液全部转人 1000mL容量瓶中，加人硝酸40mL，加水定容，摇匀。 用上述制得的储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的镉储备液储 于瓶中，密封备用。 同浓度的有证标准物质可直接作为储备液使用。 5.4校准溶液的制备 用储备液洗涤洁净的烧杯3次，弃去洗涤溶液，再取一定量储备溶液置于烧杯中，并用烧杯中的储 备液洗涤移液管3次。 从烧杯中吸取一定体积的储备液（需大于0.50mL）至容量瓶中，加人硝酸，用第3章中d）要求的水 逐级稀释到使用浓度，稀释后溶液硝酸浓度为0.5%。 2 GB/T30119—2013 校准溶液制备示例见表2。 表 2 校准溶液制备示例 校准溶液浓度 校准溶液体积 中间液浓度 中间液体积 加酸量 序号 μg/ml ml. μg/ml. ml. ml. 1 100.0 100 1000 10.0 0.5 2 10.0 100 100.0 10.0 0.5 3 8.00 100 100.0 8.00 0.5 4 7.00 100 100.0 7.00 0.5 5 6.00 100 100.0 6.00 0.5 6 5.00 100 100.0 5.00 0.5 7 4.00 100 100.0 4.00 0.5 8 3.00 100 100.0 3.00 0.5 9 2.00 100 100.0 2.00 0.5 10 1.00 100 100.0 1.00 0.5 11 0.50 1000 100.0 5.00 5 12 0.40 1000 100.0 4.00 5 13 0.30 1000 100.0 3.00 5 14 0.20 1000 100.0 2.00 5 15 0.10 1 000 100.0 1.00 5 16 0.05 10.0 5.00 5 1000 17 0.01 1000 1.00 10.00 5 18 0.005 1000 1.00 5.00 5 19 0.004 1000 1.00 4.00 5 20 0.003 1000 1.00 3.00 5 21 0.002 1000 1.00 2.00 5 22 0.001 1 000 1.00 1.00 5 23 0.0005 2000 1.00 1.00 10 6校准溶液浓度计算 校准溶液浓度的计算见式（1）： coVo C1= ..... ..........(1) Vi 式中： 校准溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C1 储备溶液或中间溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 05 校准溶液体积，单位为毫升（mL）； Vo 储备溶液或中间溶液体积，单位为毫升（mL）。 3