ICS 77. 120 H 60 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22660.5—2008 氟化锂化学分析方法 第5部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of lithium fluoride- Part 5: Determination of calcium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22660.5—2008 前言 GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分: 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分:湿存水含量的测定重量法; 第3部分:氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法; 一第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法; 一第7部分:三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。 本部分为GB/T22660的第5部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位:湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分主要起草人:韩世军、李永强、薛旭金、师玉萍、许随军、卜法见、朱亮、黎志坚、陈喜连 兰文慧。 GB/T22660.5—2008 氟化锂化学分析方法 第5部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 SZAC GB/T22660的本部分规定了氟化锂中钙含量的测定方法。 本部分适用于氟化锂中钙含量的测定。测定范围:≤0.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适应于本 部分。 GB/T22660.1一2008氟化锂化学分析方法第1部分:试样的制备和贮存 3方法提要 试料用高氯酸赶氟,加热至高氯酸烟冒尽,用盐酸和水溶解,在硝酸镧存在下,于原子吸收光谱仪波 长422.7nm处,以空气-乙炔火焰进行钙含量的测定。 4试剂 4.1高氯酸(pl.67g/mL)。 4.2盐酸(1+1)优级纯。 量瓶中。 4.4硝酸溶液(200g/L):准确称取100gLa(NO,)3·HO,以水定容于500mL容量瓶中。 4.5钙标准贮存溶液:准确称取1.2486g预先在110℃烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙,置于 250mL烧杯中,盖上表面皿,加入50mL水后,加10mL盐酸(4.2)微热,待反应完全后,冷却,移人 500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含有1.0000mg钙离子。 4.6钙标准溶液:移取钙标准贮存溶液(4.5)10mL置于250mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,则此溶 液浓度为:40μg/ml 5仪器及设备 5.1 铂皿:直径80mm,高35mm。 5.2原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标均可使用: 特征浓度:在与测量试样的基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.24μg/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%, 一 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 1 GB/T22660.5—2008 一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不 小于0.7。 6试样 试样应符合GB/T22660.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.5g试样(6),精确至0.0001g,记为m。 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 7.3空白试验 随同试料(7.1)做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于铂血(5.1)中,加人5mL高氯酸,在电炉上低温缓慢溶解除氟,待高氯酸白烟 冒尽,取下冷却至室温,加人1mLHCl(4.2)及20mL~30mL热蒸馏水,在低温电炉上加热至盐类全 部溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。 7.4.2再分取上述溶液50mL于100mL容量瓶中,加入4mL硝酸镧溶液(4.4),此液和随同试料所 做的空白试验溶液于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量钙的吸光度, 从工作曲线上查得相应的钙量。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL该标准溶液,分别置于一组 100mL容量瓶中。各加人4mL锂溶液(4.3),4mL硝酸镧溶液(4.4),以水稀释至刻度,混匀。 7.5.2将标准溶液(7.5.1)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,分别 测量标准溶液和“零”校准溶液(不加钙标准溶液者)的吸光度,以钙的浓度为横坐标,吸光度(减去“零” 校准溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式(1)计算钙的质量分数(%): .(1) 式中: c——从工作曲线上查得的钙的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V一一试液的总体积,单位为毫升(mL); m——试料的质量,单位为克(g)。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得。 钙的质量分数/%: 0.016 0.048 0.108 重复性限r/%: 0. 002 0.002 0.012 2 GB/T22660.5—2008 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 钙的质量分数/% 允许差/% ≤0.10 0. 03 >0.10~0.50 0. 04 10 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。
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