ICS 77. 120. 10 H 61 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 22661.2—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第2部分：湿存水含量的测定 重量法 Chemical analysis methods of potassium fluoborate- Part 2:Determination of moisture content-Gravimetric method 2008-12-29发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22661.2—2008 前言 GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法； 第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法； 第10部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22661的第2部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公司。 本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、王慧、李永强、赵晓春、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 GB/T22661.2—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第2部分：湿存水含量的测定 重量法 1范围 GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中湿存水量的测定方法。 本部分适用于氟硼酸钾中湿存水量的测定。测定范围：≤0.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料于110℃干燥并测定损失量。 4仪器 4.1称量瓶：直径45mm，扁型。 4.2电烘箱：能控制温度在110℃土5℃。 5试样 试样应符合GB/T22661.1—2008中3.2的要求。 6分析步骤 6.1试料 称取2.5g原始试样（5），精确至0.001g，记为mo。 6.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将预先在110℃土5℃的电烘箱（4.2)内烘2h，并于干燥器中冷却的试料（6.1)置于称量瓶 （4.1)中，带盖称量（精确至0.001g），记为m2 严。同时在烘箱中放入一个直径略大于称量瓶盖的表皿，烘2h后，取下瓶盖换上表皿，并全部置于干 燥器中。冷却后，取下表血，盖紧瓶盖，并称量（精确至0.001g），记为ml。 7分析结果的计算 按公式（1)计算湿存水的质量分数（%）： :(1) mo 1 GB/T 22661.2—2008 式中： 烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）； m2 mi 烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 下数据求得。 湿存水的质量分数/%： 0.013 0.21 0.34 重复性限r/%： 0.008 0.06 0.06 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 湿存水的质量分数/% 允许差/% ≤0.10 0.03 >0.10~0.50 0.07 质量保证与控制 9 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。 2 GB/T 22661.2—2008 式中： 烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）； m2 mi 烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 下数据求得。 湿存水的质量分数/%： 0.013 0.21 0.34 重复性限r/%： 0.008 0.06 0.06 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 湿存水的质量分数/% 允许差/% ≤0.10 0.03 >0.10~0.50 0.07 质量保证与控制 9 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。 2