ICS 77. 120. 10 H 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22661.3—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分:氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法 Chemical analysis methods of potassium fluoborate- Part 3: Determination of potassium fluoborate content- Sodium hydroxide titration volumetric method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22661.3—2008 前言 GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分: 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分:湿存水含量的测定重量法; 第3部分:氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法; 第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 一 一第5部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第6部分:硅含量的测定 钼蓝分光光度法; 一第7部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分:游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法; 第9部分:氯含量的测定硝酸汞容量法; 第10部分:五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22661的第3部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位:多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公司。 本部分主要起草人:黎志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、陈以春、王建萍、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 GB/T22661.3—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分:氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法 1范围 GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中氟硼酸钾含量的测定方法。 本部分适用于氟硼酸钾中氟硼酸钾含量的测定。测定范围:≥95%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 部分。 GB/T22661.12008氟硼酸钾化学分析方法第1部分:试样的制备和贮存 3方法提要 试料在氯化钙溶液中,加热发生水解,水解产物盐酸,以氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗量求得氟 硼酸钾含量。 4试剂 SAC 4.1甲基橙指示剂:1g/L 4.2中性氯化钙溶液:300g/L。 配制:按1000mL溶液300g无水氯化钙比例配制,如溶液不清亮须用滤纸过滤,加甲基橙指示剂 (4.1)调至呈橙色。 4.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.2500mol/L。 4.3.1氢氧化钠贮存溶液的配制 称取2020g氢氧化钠,溶解于10L无二氧化碳的纯水中,贮于有机玻璃瓶中。视氢氧化钠中碳酸 钠含量的高低,加适量二氯化(估计每含1g碳酸钠加5g二氯化钡)静置数小时,使碳酸钡沉淀完全。 移取上层清液,加适量硫酸钠,混勾后放置过夜。1L此溶液约含氢氧化钠5mol.使用时取其上清液或 过滤。 4.3.2氢氧化钠标准滴定溶液的配制 移取500mL氢氧化钠贮存溶液(4.3.1)于有机玻璃瓶中,加无二氧化碳纯水冲稀至10L,混匀,放 置第二天标定。 4.3.3氢氧化钠标准滴定溶液的标定 钠标准滴定溶液(4.3.2)滴定至溶液突变为黄色为终点。 4.3.4氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度(c)按公式(1)计算: 1 GB/T22661.3—2008 m .(1) V X 0. 204 2 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量,单位为克(g); V标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.204 2- 苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 4.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。 移取50mL氢氧化钠溶液(4.3.2)于500mL容量瓶中,用无二氧化碳纯净水稀释至刻度,摇匀,贮 存于有机玻璃瓶中。 5仪器及设备 试验室常用仪器及设备。 6试样 试样应符合GB/T22661.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.3g试样(6),精确至0.0001g,记为mg。 7.2测定次数 独立的进行两次测定,取其平均值。 7.3空白试验 52IC 随同试料做空白试验。 7.4测定 将试料(7.1)置于500mL三角瓶中,加50mL水使试样完全溶解,低温加热至35℃土2℃,加1滴 甲基橙指示剂(4.1),迅速用氢氧化钠溶液(4.4)滴定至溶液刚呈黄色;加30mL氯化钙溶液(4.2),摇 匀后,加150mL水,瓶口装上流水球状冷凝管,加热至沸腾,并保持30min,取下,冷却,用移液管加入 25.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(4.3);重新低温加热微沸50min,取下冷却,用氢氧化钠标准滴定溶 液(4.3)滴至黄色为终点。 3分析结果的计算 8 按公式(2)计算氟硼酸钾的质量分数(%): cX(V-Vo) X 0. 041 98 w(KBF) = X100.. .(2) mo 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V—试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V。一一空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) mo 试料的质量,单位为克(g); 0.041 98- 氟硼酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 2 GB/T 22661.3—2008 9 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得。 氟硼酸钾的质量分数/%: 96.73 97.85 99.14 重复性限r/%: 0.53 0.53 0.53 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差: 表 1 氟硼酸钾的质量分数/% 允许差/% ≥95 0. 7 10 质量保证与控制 应用标准样品,至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重 新进行校核。
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