ICS 77. 120. 10 H 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22661.6—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of potassium fluoborate- Part 6:Determination of silica content- Molybdenum blue photometric method 2008-12-29发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22661.6—2008 前言 GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法； 第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法； 第10部分：五氧化二磷含量的测定 蓝分光光度法。 本部分为GB/T22661的第6部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公司。 本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、施秀华、王慧、李永强、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 I GB/T22661.6—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中硅含量的测定方法。 本部分适用于氟硼酸钾中硅含量的测定。测定范围：≤0.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，盐酸酸化。分取试液在pH0.85~pH0.90之间，使硅与钼酸 盐形成黄色硅铂杂多酸。在高酸度硫酸介质中，经还原剂还原成硅钳蓝，于分光光度计波长620nm处 测量其吸光度。 4试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2硼酸。 4.3盐酸：3mol/L。 4.4钅 钼酸铵：100g/L。 5硫酸：1+1。 4.5 4.6抗坏血酸：25g/L，使用时配制 4.7硅标准贮存溶液： 称取0.5000g研细的预先在1000℃灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的硅（99.9%以上），置于 铂中，向其内加人5g无水碳酸钠（4.1），用铂勺充分混匀，置高温炉内于950℃小心熔融（约 10min），取出冷却，往中加入热水，慢慢加热至完全溶解。冷却溶液小心移人1L容量瓶中，稀释 至刻度，混匀。立即倒人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。 4.8硅标准溶液： 移取50.00mL硅标准贮存溶液（4.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人塑料 瓶中。此溶液1mL含0.0500mg二氧化硅。该溶液使用前现配制。 5仪器及设备 5.1铂皿：平底，直径70mm，高35mm，带铂盖。 5.2电炉。 1 GB/T22661.6—2008 5.3高温炉：能控制温度在850℃土25℃。 5.4分光光度计。 6试样 试样应符合GB/T22661.1一2008中3.3的要求 7分析步骤 7.1试料 称取0.5g干燥试样（6），精确至0.0001g，记为mo。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于铂血（5.1)中，加人2.5g无水碳酸钠（4.1），0.5g硼酸（4.2），拌匀，于电炉上 烤干水分后，转移到850C高温炉（5.3）中熔样20min，取出，冷却到室温，加入30mL盐酸（4.3），待剧 烈反应后，放铂血到电炉上加热到溶液清晰，下，冷却到室温，将血内溶液洗入100mL容量瓶中，洁 净器皿，稀至刻度，摇匀，备用。 7.4.2用移液管吸取20.00mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释到80mL左右，加2.5mL钼酸铵 （4.4），摇匀，发色10min，然后加5.0mL硫酸（4.5），2.5mL抗坏血酸（4.6），稀至刻度，摇匀，10min 后，将部分溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。测得吸 光度减去空白值并查对工作曲线计算结果，记为m1。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1在一系列100mL的容量瓶中，分别加人0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL硅标准溶液（4.8），加3.5mL盐酸（4.3），然后用水稀释至约80mL，以下按7.4.2进行 操作。 7.5.2测得吸光度减去试剂空白吸光度后，以硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1)计算硅的质量分数（%）： ..(1) mo 式中： m一一从标准曲线上查得的硅量，单位为克（g）； mo———分取试样的质量，单位为克(g)； 0.4674—一二氧化硅换算成硅的换算系数。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 2 GB/T22661.6—2008 硅的质量分数/%： 0.029 0.093 0.17 重复性限r/%： 0.007 0.020 0.022 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差： 表 1 硅的质量分数/% 允许差/% ≤0.10 0.03 >0. 10~0. 50 0. 04 10 质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。