ICS 77. 120. 10 H 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22662.6—2008 氟钛酸钾化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of potassium fluotitanate- Part 6:Determination of iron- Flame atomic absorption spectrometric method 2008-12-29发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22662.6—2008 前言 GB/T22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为9部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法； 第4部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 一 一第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氯含量的测定 硝酸汞容量法； 第9部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22662的第6部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公司。 本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、李永强、王慧、陈以春、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏， GB/T22662.6—2008 氟钛酸钾化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T22662的本部分规定了氟钛酸钾中铁含量的测定方法。 本部分适用于氟钛酸钾中铁含量的测定。测定范围：0.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T22662.1一2008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料以硫酸溶解后，于原子吸收光谱仪248.3nm处，以空气-乙炔火焰，进行铁的测定 4试剂 4.1硫酸：1+1。 4.2铁标准溶液： SAG 容量瓶中，稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.100mg铁 5仪器及设备 原子吸收光谱仪，附铁的空心阴极灯。 6试样 试样应符合GB/T22662.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.5g干燥试样（6），精确至0.0001g.记为mo。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于黄金血中，加10mL硫酸（4.1），于电炉上低温加热至冒尽白烟，取下冷却，加 1 GB/T22662.6—2008 人10mL硫酸（4.1)和30mL水，加热至溶解清亮即取下冷却，用水洗人100mL容量瓶中并稀释至刻 度，混匀。 7.4.2将试液于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，与标准溶液系列平行 测量试液及空白溶液的吸光度，取三次平均值从工作曲线上查出相应的铁浓度。 7.5工件曲线的绘制 准确移取铁标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于一系列100mL容量瓶，分别 加入10mL硫酸（4.1），稀释至刻度，摇匀；在与试液测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，减去 “零”标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1)计算铁的质量分数（%）： (1) mo 式中： 在原子吸收光谱仪上通过工作曲线比对再减去空白后的试液中铁的质量，单位为克（g）； mo- 称取试料的质量，单位为克（g）。 SNG 精密度 9 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 铁的质量分数/%： 0.019 0.207 0.351 重复性限r/%： 0.006 0.017 0.028 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 铁的质量分数/% 允许差/% ≤0.05 0.01 >0.05~0.20 0.03 >0.20~0.50 0.05 10质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。 2 GB/T22662.6—2008 人10mL硫酸（4.1)和30mL水，加热至溶解清亮即取下冷却，用水洗人100mL容量瓶中并稀释至刻 度，混匀。 7.4.2将试液于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，与标准溶液系列平行 测量试液及空白溶液的吸光度，取三次平均值从工作曲线上查出相应的铁浓度。 7.5工件曲线的绘制 准确移取铁标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于一系列100mL容量瓶，分别 加入10mL硫酸（4.1），稀释至刻度，摇匀；在与试液测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，减去 “零”标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1)计算铁的质量分数（%）： (1) mo 式中： 在原子吸收光谱仪上通过工作曲线比对再减去空白后的试液中铁的质量，单位为克（g）； mo- 称取试料的质量，单位为克（g）。 SNG 精密度 9 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 铁的质量分数/%： 0.019 0.207 0.351 重复性限r/%： 0.006 0.017 0.028 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 铁的质量分数/% 允许差/% ≤0.05 0.01 >0.05~0.20 0.03 >0.20~0.50 0.05 10质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。 2