ICS 85-010 Y30 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22804—2008 纸浆、纸和纸板 汞含量的测定 Pulp,paper and boardDetermination of mercury content 2009-09-01实施 2008-12-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22804—2008 前言 本标准的附录A、附录 B为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。 本标准主要起草人:徐嵘、陈旭辉、顾浩飞、章雅玲。 GB/T22804—2008 纸浆、纸和纸板汞含量的测定 1范围 本标准规定了纸浆、纸和纸板中汞含量的测定方法 本标准适用于各种可用硝酸湿法消解的纸、纸板及纸浆中汞含量的测定 本方法检出限:0.02mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 2002,MOD) GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定(GB/T462—2008;ISO287:1985,MOD; ISO 638:1978,MOD) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) 3原理 将试样放置于密闭容器中,加人一定量的硝酸,在高温高压条件下,进行消解。消解液经适当稀释 后,通过还原处理将化合态的汞还原成原子态的汞,经载气带入石英管炉中,在低压汞灯发出波长 253.7nm的激发光束激发下,产生原子荧光,荧光强度与试样的汞含量成正比,与标准工作曲线比较进 行定量分析。 4试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 4.1水,GB/T6682,二级。 4.2硝酸(HNO),p=1.40g/mL,质量分数是65%~68%。 4.3硝酸(HNO),5十95,将50mL的硝酸(4.2)加人到体积为950mL的水中。 4.4硼氢化钾溶液(KBH,),0.05%,称取0.5g氢氧化钾(KOH)于100mL水中,溶解后,加人0.05g 的硼氢化钾继续溶解,若有沉淀,需过滤后使用。 酸(4.3)定容至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。 4.6汞标准溶液,0.2mg/L,用移液管移取1mL的汞标准储备溶液(4.5)于10mL的容量瓶中,用硝 酸(4.3)稀释至刻度,用移液管从10mL的容量瓶中移取1mL的汞标准溶液于50mL的容量瓶中,用 硝酸(4.3)稀释至刻度。此溶液应当天配制。 5仪器和设备 5.1烘箱,控温范围为常温200℃,控温精度为土2℃。 5.2压力消解罐,配100mL聚四氟乙烯的内罐 1 GB/T228042008 5.3微波消解仪,配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器,不建议使用自动泄压罐。 5.4原子荧光光谱仪,配汞空心阴极灯。 6取样与试样的制备 6.1取样 试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行。 6.2试样的制备 将样品剪成约5mm×5mm的小块,彻底混匀,注意防止污染。试样称量前应在天平附近至少平 衡20min。 6.3水分含量的测定 按照GB/T462测定试样的水分,用以计算试样的绝干物含量。 7分析步骤 7.1前处理 7.1.1高压消解法 7.1.1.1空白试验 与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但不加试样。 7.1.1.2试验 做两份试样的平行测定。 称取约0.4g的风干试样,精确至0.001g(以绝干计),放人压力消解罐(5.2)的聚四氟乙烯内罐 中。加入6mL的硝酸(4.2),将压力消解罐放人烘箱(5.1),升温至(95土2)℃,保持1h。然后再继续 升温至(185土2)℃,保持4h。关闭电源,在烘箱中自然冷却至室温,取出压力消解罐,并小心地在通风 柜中打开。将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释,过滤于50mL的容量瓶内,消解内罐及滤纸用水 洗涤数次并转入容量瓶后定容。 7.1.2微波消解法 7.1.2.1空白试验 与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但不加试料。 7. 1.2. 2试验 做两份试样的平行测定 称取约0.4g的风干试样,精确至0.001g(以绝干计),放人微波消解罐的聚四氟乙烯内罐中,加入 8mL的硝酸(4.2),加盖浸泡0.5h,放人微波消解仪。根据微波消解仪的使用说明书,选择适当的控制 方式至试样消解完全,冷却,取出消解罐,并在通风柜中打开。将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释, 过滤于50mL的容量瓶内,消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转人容量瓶后定容。 7.2汞含量的测定 7.2.1用移液管分别移取0mL、1mL、2mL、4mL、8mL的汞标准溶液(4.6)于100mL的容量瓶中, 0.016 μg 7.2.2根据原子荧光光谱仪的操作手册设定参数,吸取一定量试液,加人一定量的硼氢化钾溶液 (4.4),测定空白溶液、标准工作溶液、待测溶液中汞原子的荧光强度。 7.2.3绘制校准曲线,计算待测溶液的汞含量。 8计算 汞含量以汞的质量分数XHg计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算: 2 GB/T22804—2008 ..(1) m 式中: XHg——试样中汞的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X—试验溶液中汞的浓度,单位为毫克每升(mg/L); X,一空白试液中汞的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V—试验溶液的总体积,单位为毫升(mL); m—试样的绝干质量,单位为克(g)。 计算结果修约至两位有效数字。两个测定结果的差与其平均值之比应不大于10%,以平均值表示 测定结果 9 质量保证和控制 微波消解可有不同的控制方式,有多种温度/压力/功率、时间、加酸量等不同的参数组合,可根据实 际情况设定。只要保证消解完全且有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到澄清的 溶液,残余物为白色絮状。 分析仪器可根据实验室的实际情况选择,只要仪器的检出限满足要求即可。由于分析仪器的灵敏 度不同,操作人员应根据仪器的测定范围选择合适的标准工作溶液范围。 10试验报告 试验报告应包括下列项目: a) 本国家标准编号; b) 测定的日期和地点; c) 试样制备的描述; d) 所用的消解过程(高压消解法或微波消解法); 测定仪器的描述; e) f) 测定的平均值,用mg/kg表示,如果测定次数多于两次,应说明测定次数; 标准步骤变更的说明,或所观察到的任何会影响测定结果的异常现象 g) 3
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