ICS 67.050 X 04 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 23198—2008 动物源性食品中喹酸 残留量的测定 Determination of oxolinic acid residues in animal original food 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23198—2008 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局 本标准主要起草人：王敏、郭德华、李波、韩丽、邓晓军、杨惠琴。 GB/T23198—2008 动物源性食品中喹酸 残留量的测定 1范围 本标准规定了动物源性食品中嗯喹酸残留量的液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品、禽肉、猪肉、牛肉中喹酸残留量的测定 本方法检测低限为1μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） 3原理 样品经二氯甲烷提取，提取液浓缩后，残渣用稀盐酸溶液溶解。稀盐酸溶液中加入正已烷液液萃 取，弃正已烷。再用二氯甲烷萃取稀盐酸溶液中的残留物，萃取液浓缩至干。残留物溶于甲醇中，用配 有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。 4.1甲酸：色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4正已烷。 4.5 二氯甲烷。 4.6 盐酸。 4.7 无水硫酸钠：650℃烘4h备用。 4.8海砂。 4. 9 氢氧化钠。 4.10盐酸溶液：1mol/L。吸取盐酸82.5mL，用水稀释至1000mL。 4.11 4.121%甲酸水溶液：吸取甲酸10.0mL，用水稀释至1000mL。 4.13喹酸标准物质：纯度大于等于98.0%。 4.14喹酸标准储备溶液：100mg/L。准确称取嗯喹酸标准物质10.0mg（精确至0.1mg），先加人 1mL0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解，然后用甲醇溶解并定容至100mL，该标准储备液贮存于4℃冰箱 中。可保存1个月。 标准工作溶液现用现配。 1 GB/T23198—2008 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪，配有荧光检测器。 5.2组织捣碎机。 5.3旋转蒸发器。 5.4玻璃研钵。 5.5 砂芯漏斗。 5. 6 层析柱：25cm×2.0cm（内径），用5.0g无水硫酸钠装填。 5.7 蒸发瓶：150mL。 5.8分液漏斗：150mL。 5.90.45μm有机相针式过滤器：13mm（直径）。 6样品制备 6.1提取 称取经捣碎成浆的试样约5g（精确至0.01g），置于玻璃研钵中，加人约2g无水硫酸钠及1g海 砂，充分研磨成糊状。再用60mL二氯甲烷分3次～4次研磨试样，将试样溶液通过砂芯漏斗过滤。收 集滤液于鸡心瓶中，于40℃水浴旋转蒸发浓缩近干。 6.2净化 用30mL1mol/L盐酸溶液溶解上述残留物，转移至分液漏斗中，加入20mL正已烷，振摇5min 静置分层。将下层盐酸溶液转移至另一分液漏斗中，加入30mL二氯甲烷，振摇5min，静置分层后，将 二氯甲烷萃取液通过层析柱脱水，收集萃取液于鸡心瓶中。再加入30mL二氯甲烷，重复以上操作 然后用10mL二氯甲烷清洗层析柱，流出液合并至萃取液中，于40C水浴旋转蒸发浓缩至干。残留物 加1.0mL甲醇溶解后，过0.45μm滤膜，供液相色谱测定用。 7液相色谱测定 7.1液相色谱参考条件 a) 色谱柱：Ci8，5um，250mm×4.6mm（内径）或相当者； b) 流动相：1%甲酸水溶液-乙腈（70十30）； c） 流速：1.0mL/min； d) 检测器波长：激发波长312nm，发射波长366nm； e) 进样量：50μL。 7.2色谱测定 根据试样中喹酸含量情况，选定峰面积相近的标准工作液，标准工作液和待测样液中喹酸的响 应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，嗯 喹酸的保留时间约为8min，标准品色谱图参见附录A。 7.3空白实验 除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。 8计算 .(1) As·m 2 GB/T23198—2008 式中： 试样中嗯喹酸含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A——样液中嗯喹酸的色谱峰面积； As 标准工作液中喹酸的色谱峰面积； 标准工作液中嗯喹酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； c V- 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。