ICS 67.050 x 04 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T23208—2008 河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及 相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 450 pesticides and related chemicals residues in fugu,eel and prawnLC-MS-MS method 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23208—2008 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器 5 6 试样制备与保存 测定步骤 结果计算 8 9 精密度 附录A（资料性附录）450种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合 标准溶液浓度· 附录B（资料性附录）450种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和保留 时间. 20 附录C（资料性附录）450种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图 35 附录D（资料性附录） 450种农药及相关化学品精密度数据表 59 附录E（资料性附录）450种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序） GB/T23208—2008 前言 本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录D、附录E为资料性附录 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学 本标准主要起草人：庞国芳、郑锋、范春林、李岩、王明林 GB/T23208—2008 河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及 相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品（参见附录A和附录E)残留量液相 色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品的定性鉴别，也适用于其中380种农 药及相关化学品的定量测定 本标准定量测定的380种农药及相关化学品方法检出限为0.02ug/kg～0.195mg/kg（参见附 录A)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T 6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2:1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T9695.19肉与肉制品取样方法（GB/T9695.19—1988，neqISO/DIS3100-1:1984） 3原理 试样用环已烷十乙酸乙酯（1十1）均质提取，凝胶渗透色谱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法 定量。 4试剂和材料 水为GB/T6682规定的一级水 4.1乙腈：色谱纯。 4.2 环已烷：色谱纯。 4.3 乙酸乙酯：色谱纯。 4. 4 甲酸：优级纯。 4.5 乙酸胺：优级纯。 4.6 甲醇：优级纯。 4.7甲苯：优级纯。 4.8 3丙酮：优级纯。 4. 9 无水乙酸钠：分析纯。 4.10微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm，13mm×0.45μm。 1 GB/T23208—2008 4.11无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用 4.120.1%甲酸溶液（体积分数）。 4.135mmol/L乙酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵，加水稀释至1000mL。 4.14农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。 4.15环已烷十乙酸乙酯混合溶剂：1十1（体积比）。 4.16农药及相关化学品标准溶液 4.16.1标准储备溶液 准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物质分别放人10mL容量瓶中， 根据标准物质的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙睛等溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）。标准储 备溶液避光4℃保存，可使用一年。 4.16.2混合标准溶液 按照农药及相关化学品的保留时间，将450种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F、G七个组， 并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 450种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。 依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个 农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保 存，可使用一个月。 4.16.3基质混合标准工作溶液 农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶 液A、B、C、D、E、F、G，用于做标准工作曲线。 基质混合标准工作溶液应现用现配， 5仪器 5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2凝胶渗透色谱仪：配有360mm×25mm，内装BIO-BeadsS-X3填料的净化柱或相当者， 5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.4） 旋转蒸发器。 5.5 均质器：最大转速为24000r/min。 5.6离心机：最大转速为4200r/min。 5.7 鸡心瓶：200mL。 3移液器：1mL。 5. 8 5.9氮气吹干仪。 6试样制备与保存 6.1试样的制备 按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，作为试样， 装人清洁容器内，密封后，标明标记。 6.2试样的保存 将试样于一18℃冷冻保存。 7测定步骤 7.1提取 称取10g试样（精确至0.01g），放人盛有20g无水硫酸钠的50mL离心管中，加入35mL环已烷+ 2