ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T23211—2008 牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 493 pesticides and related chemicals residues in milk and milk powder--LC-MS-MS method 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23211—2008 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器 5 试样保存 测定步骤· 结果计算 8 9 精密度 附录A（资料性附录）493种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合 标准溶液浓度 附录B（资料性附录）493种农药及相关化学品保留时间、监测离子对、源内碎裂电压和碰撞气 能量 22 附录C（资料性附录） 493种农药及相关化学品多反应监测（MRM)色谱图 39 附录D（资料性附录） 493种农药及相关化学品精密度数据表 65 附录E（资料性附录） 493种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序） GB/T 23211—2008 前言 本标准的附录A、附录B、附录 C、附录D和附录E为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学 本标准主要起草人：庞国芳、郑军红、范春林、王明林、李岩 GB/T23211—2008 牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量液相色谱-串 联质谱测定方法。 本标准适用于牛奶中482种农药及相关化学品的定性鉴别，441种农药及相关化学品的定量测定； 适用于奶粉中481种农药及相关化学品的定性鉴别，427种农药及相关化学品的定量测定。 本标准定量测定的牛奶中441种农药及相关化学品的方法检出限为0.01μg/L~2.41mg/L（参见 附录A）；定量测定的奶粉中427种农药及相关化学品的方法检出限为0.04μg/kg~8.04mg/kg（参见 附录 A)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 (GB/T6379.12004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2一2004，ISO5725-2：1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） 3原理 用乙睛提取试样，C1固相萃取柱净化，用乙睛洗脱农药及相关化学品，液相色谱-串联质谱仪测定， 外标法定量。 4试剂和材料 水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛：色谱纯。 4.2丙酮：色谱纯。 4.3 异辛烷：色谱纯。 4.4 甲苯：色谱纯。 4.5 正已烷：色谱纯。 4. 6 甲醇：色谱纯。 4.7 甲酸：优级纯。 4.8 乙酸铵：优级纯。 4.90.1%甲酸溶液。 4. 10 05mmol/L乙酸铵溶液。 4.11乙腈十水（3+2，体积比）。 1 SAC GB/T23211—2008 4.12氯化钠：分析纯。 4.13硫酸镁（MgSO,·7H2O）：分析纯。 4.14农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。 4.15农药及相关化学品标准溶液 4.15.1标准储备溶液 分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据 标准物的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙或异辛溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）。标准储 备溶液避光4℃保存，可使用一年。 4.15.2混合标准溶液（混合标准溶液A,B、C、D、E、F和G) 按照农药及相关化学品的保留时间，将493种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个 组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 493种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A 依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个 农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保 存，可使用一个月。 4.15.3基质混合标准工作溶液 农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶 液A、B、C、D、E、F和G,用于做标准工作曲线。 基质混合标准工作溶液应现用现配， 4.16微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。 4.17ENVITM-18固相萃取柱l：12mL,2000mg或相当者。 5仪器 5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源 5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3具塞离心管：50mL。 5.4均质器：最低转速不低于12000r/min。 5.5 离心机：最低转速不低于4200r/min。 5. 6 鸡心瓶:100mL。 5.7 移液器：1mL和10mL。 5.8旋转蒸发器。 5.9氮气吹干仪。 5.10 样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖 6试样保存 奶粉试样密封常温保存；牛奶试样置于0℃～4℃保存。 7测定步骤 7.1提取 奶粉：称取3.0g奶粉（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈以及4g硫酸镁，用均 1）：ENVITM-18柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该 产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2