ICS 77. 120. 70 H 13 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 23273.6—2009 草酸钴化学分析方法 第6部分:氯离子量的测定 离子选择性电极法 Methods for chemical analysis of cobalt oxalate- Part 6:Determination of chlorine ion content- Ion selective electrode method 2009-11-01实施 2009-01-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23273.6—2009 前言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分: 第1部分:钻量的测定电位滴定法 第2部分:铅量的测定 电热原子吸收光谱法 第3部分:砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法 一第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分:氯离子量的测定离子选择性电极法 一第7部分:硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分:镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第6部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草 本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草 本部分主要起草人:张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、邱平、朱国忠。 I GB/T23273.6—2009 草酸钴化学分析方法 第6部分:氯离子量的测定 离子选择性电极法 1范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钴中水溶性氯离子量的测定方法。 本部分适用于草酸钻中水溶性氯离子量的测定。测定范围:0.015%~0.5%。 2方法提要 用水加热浸取试料中的氯离子,在离子强度调节剂硝酸钠存在下,以氯离子选择性电极为指示电极 负对数呈线性关系,按标准曲线法计算氯离子量 3试剂 分析用水均为新制备二次蒸馏水。 3.1硝酸钠溶液(5mol/L)。 3.2氯离子标准贮存溶液: 称取0.1649g氯化钠(基准试剂,预先经过550℃灼烧至恒重,并在干燥器中冷至室温)置于 150mL烧杯中,用水溶解,移人100mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg氯离子。 3.3氯离子标准溶液: 氯离子标准溶液:移取20.00mL氯离子贮存溶液(3.2)于200mL容量瓶中,以水定容。此溶液 1mL含0.1mg氯离子。 4仪器 4.1电位测量仪,附搅拌装置。 4.2氯离子选择性电极,要求氯离子溶液浓度至少在10-1mol/L~10-4mol/L范围内,电极电位与氯 离子浓度的负对数呈良好线性关系。 4.3参比电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。 4.4可加热电磁搅拌器。 5分析步骤 5.1试料 称取2.000g试样(m),精确至0.0001g。 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中,加入约35mL水,放人搅拌棒,将烧杯置于可加热的电磁搅 拌器(4.4)上,加热至沸继续搅拌5min后,取下,冷至室温,按表1将溶液连同不溶物移人相应容量瓶 中,按表1加人硝酸钠溶液(3.1),以水定容,待测 1 GB/T23273.6—2009 表 1 定容体积及硝酸钠的加入量 氯离子含量(质量分数)/% 定容体积(V))/mL 硝酸钠溶液/mL 0.015~~0.2 50 2 >0.2~0.5 100 5.2.2移取50mL试液(5.2.1)于干燥的100mL烧杯中,插入氯离子选择性电极(4.2)和参比电极 (4.3),将烧杯置于电位测量仪上,在搅拌下测量其平衡电位值。从工作曲线上查出相应氯离子的质量 浓度(p)。 5.3工作曲线的绘制 分别移取2.50mL、5.00mL氯离子标准溶液(3.3)和2.50mL、5.00mL氯离子标准贮存溶液 (3.2),置于一组50mL容量瓶中,加入2mL硝酸钠溶液(3.1),以水定容。以下同5.2.2操作,按氯离 子浓度由低到高的顺序进行测定。在半对数坐标纸上,以氯离子质量浓度值为横坐标,电位值为纵坐标 绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算氯离子的质量分数c-,数值以%表示: wcr : (1) mo 式中: mo- 试料量,单位为克(g); β—自工作曲线上查得的氯离子浓度,单位为克每升(g/L); V一稀释体积,单位为毫升(mL)。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得: 表2 重复性限 % 氯离子的质量分数 0.015 0. 1 0.5 0.003 0.015 r 0.07 注:重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得: 表3 再现性限 % 氯离子的质量分数 0.015 0. 1 0.5 R 0.006 0.02 0.08 注:再现性(R)为2.8SR,SR为再现性标准差。 2 GB/T23273.6—2009 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核
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