ICS 77. 120. 70 H13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23273.8—2009 草酸钴化学分析方法 第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、 钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体 发射光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt oxalate- Part 8 :Determination of nicke,copper,iron,zinc,aluminium,manganese, lead,arsenic,calcium,magnesium and sodium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-11-01实施 2009-01-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23273.8—2009 前言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分： 第1部分：钻量的测定电位滴定法 第2部分：铅量的测定 电热原子吸收光谱法 第3部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 一第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法 一第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第8部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由赣州钻钨有限公司起草。 本部分由金川集团有限公司、浙江华友钻业股份有限公司参加起草 本部分主要起草人：万建红、王立、刘冬莲、梁玉霞、王克震、吕庆成、黄晓婷、朱震清、谢柏华。 I GB/T 23273.8—2009 草酸钻化学分析方法 第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷 钙、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法 1范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钴中镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定方法。 本部分适用于草酸钻中镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定。测定范围见表1。 表1各元素的测定范围 元素名称 测定范围/% Ni 0.001~0.01 Cu 0.001~0.01 Fe 0.001~0.01 Zn 0.001~0.01 Al 0.000 5~0.005 Mn 0.001~0.01 Pb 0.001~0.01 As 0. 000 1~0. 004 Ca 0.001~0.01 Mg 0.001~0.01 Na 0.001~0.01 2 方法提要 在空气中将草酸钻于300℃～400℃电炉上烧转化成黑色氧化物后，用王水溶解。在王水介质 中，按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线，采用与试样组成相似且钻基体匹配的标准溶液，用电 感耦合等离子体发射光谱法测定草酸钴中镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠的含量。 3试剂 所用试剂除有特殊要求外其余均为优级纯，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水，溶液配制后均贮 存于塑料瓶中。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2 硝酸（pl.42g/mL）)。 3.3盐酸(1+1)。 3. 4 4硝酸（1+1)。 3.5 5王水：3份盐酸（3.1）+1份硝酸（3.2）。 3.6 金属钻（≥99.999%）。 3.7 钻基体溶液：称取3.200g金属钻（3.6）置于400mL烧杯中，缓慢加入30mL硝酸（3.4），加热至 1 GB/T23273.8—2009 完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水定容， 混匀。此溶液1mL含32mg钻。 3.8标准贮存溶液 3.8.1镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（≥99.95%）置于150mL烧杯中，缓慢加人10mL硝 酸（3.4），加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移入1000mL容 量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.8.2铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.95%）置于150mL烧杯中，缓慢加入10mL硝 酸（3.4），加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移入1000mL容 量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1ml含1mg铜。 3.8.3铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（≥99.995%）置于150mL烧杯中，缓慢加入 10mL盐酸（3.3），加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定 容，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.8.4锌标准贮存溶液：称取1.2448g氧化锌（99.995%）置于150mL烧杯中，缓慢加入10mL盐 酸（3.3），加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。 此溶液1mL含1mg锌。 3.8.5铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（≥99.95%）置于150mL烧杯中，加10mL盐酸 （3.3），低温加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混 匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.8.6锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸 （3.4），加热使之完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移入1000mL容 量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.8.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.95%）置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.4），低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移入1000mL 容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.8.8砷标准贮存溶液：称取1.3203g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（≥99.995%）置于 150mL烧杯中，缓慢加人20mL硝酸（3.4），加热至完全溶解。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人 1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg神。 150mL烧杯中，缓慢加人10mL盐酸（3.3），加热至完全溶解，煮沸除去二氧化碳。吹人少量水煮沸后， 冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.8.10镁标准贮存溶液：称取1.6583g于800℃灼烧至恒重的氧化镁（≥99.995%）置于150mL烧 杯中，加人20mL盐酸（3.3），加热至完全溶解。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移人1000mL容量 瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.8.11钠标准贮存溶液：称取2.5421g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（≥99.995%）置于 150mL石英烧杯中，溶于水，煮沸，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。贮存于聚 乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.9标准溶液：根据草酸钻中杂质元素含量范围，用标准贮存溶液（3.8）及钻基体溶液（3.7)配制成各 点浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、1μg/mL、5μg/mL系列混合元素标准溶液，各标准溶液含纯钻 3.2mg/mL、王水浓度为5%（体积分数）。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 4.2仪器参考工作条件，见表2。 2 GB/T 23273.8—2009 表 2 仪器参考工作条件 功率 雾化气压力 辅助气流量 积分时间及次数 1150W 25 Psi 1. 0 L/min 紫外16s、可见4s、积分次数3次 4. 3 分析谱线参考波长及检出限，见表3。 表3 3分析谱线参考波长及检出限 元素名称 波长/nm 检出限/（μg/mL） IN 218.461 0.0033 Cu 324.754 0.0081 Fe 259.837 0.0084 Zn 206.200 0.001 0 Al 167.081 0.003 0 Mn 257.610 0.001 2 Pb 182.203 0.051 As 189.042 0.012 317.933 0.016 Mg 280.271 0.000 3 Na 589.592 0.020 5 分析步骤 5.1试料 称取1.000g试样，精确到0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5. 3 测定 5.3.1将试料（5.1)置于100mL洁净干燥的石英烧杯中，于300℃～400℃电炉上，在空气中将草酸 钻烧转化成黑色氧化物形式后，稍冷，吹人少量水，加人5mL王水（3.5）盖上表面皿，于低温电热板 上加热至试料完全溶解，吹人少量水煮沸，取下，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀， 作待测试液备用。 5.3.2 当仪器运行稳定后，应用仪器操作分析软件，按仪器优化的工作条件（4.2）及优化的分析谱线波 长（4.3），按选定方法，用系列标准溶液（3.9）进行标准化或校准标准化工作曲线，各元素工作曲线相关 系数在0.9995以上。 5.3.3测试待测试液及空白。 5.3.4测试结果在规定的重复性限内取其平均值，否则需重新测定。 分析结果的计算 6 6.1仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素，自动进行数据处理，计算并输出各测定元 素含量。 3