ICS 77.040.30 H 15 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T23275—2009 粉化学分析方法 铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、 佬、硅量的测定辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of ruthenium determination of lead, iron, nickel, aluminum, copper, silver, gold, platinum, palladium, rhodium iridium and silicon in ruthenium powder by glow discharge mass spectrometry 2009-11-01实施 2009-01-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23275—2009 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由金川集团有限公司负责起草。 本标准由中国科学院上海硅酸盐研究所参加起草。 本标准主要起草人：郭培庆、邱平、林秀英、秦芳林、葛爱景 GB/T23275—2009 钉粉化学分析方法 铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯 佬、硅量的测定 辉光放电质谱法 1范围 本标准规定了钉粉中的铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、佬、硅含量的测定方法、 本标准适用于钉粉中的铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、、硅含量的测定，其测定范围见表1。 表 1 元 测定范围，/% 铂 0.001~0.020 钯 0.001~0. 020 佬 0.001~0.020 铱 0.002~0.020 金 0.001~0.010 银 0. 000 1~ 0. 002 0 铜 0. 000 1~0.002 0 镍 0.001~0.020 铁 0.001~0.020 铅 0.001~0.020 铝 0.001~0.020 硅 0.002~0.040 2 方法提要 采用粉末压片法制备试样，样品作为辉光放电电源的阴极，样品（阴极）的原子在氩离子的撞击下， 从样品上被剥离下来（阴极溅射），进入等离子体，通过电子碰撞和彭宁碰撞变成正离子。正离子通过离 子源的出口被加速后进入质谱仪，质谱仪根据荷质比和离子强度进行分析 3试剂和材料 3 3. 1 无水乙醇（分析纯）。 3.2 纯氩。 3.3 高纯氩。 4 仪器 4.1压样机（额定压力不小于15MPa）。 4. 2 辉光放电质谱仪（工作参数见附录A） 为保证仪器的工作状态，必须满足以下条件： 仪器分析器的高真空须小于5×10-7mbar，前级真空须小于1×10-3mbar。 1 GB/T23275—2009 样品与样品支架传热良好，冷却温度设定在15℃ 仪器在测试前应处于良好的质量校正和法拉第检测器校正状态。 通过调节放电参数、气体压力及透镜电压等，以获得良好的峰形、分辨率和不小于5X10?cps 的102Ru基体信号。 5制样 预先用无水乙醇（3.1)清洗并风干压样机的制片模具钢环中与样品接触部分，然后称取5g～10g 样品，置于制片模具钢环中，启动压样机，在15MPa的压力下至少保持3min，取出压片。 6分析步骤 将试样装入辉光放电质谱仪上的样品试样夹，采用适当的仪器工作条件，先进行样品预溅射，待测 元素信号稳定后进行样品分析。 7分析结果的计算与表述 按下式计算所测元素的质量分数，以百分数表示，结果保留两位有效数字。 w(%）=WX10-9X100 式中： m 分别为铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、、硅的质量分数（以百分数表示）； wo——仪器给出所测样品中元素的浓度，单位为纳克每克（ng/g）。 8允许差 当分析结果采用三份平行测定的算术平均值时，其极端结果间的相对允许偏差不超过25%，否则， 需重新测定 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 杂质元素含量 允许差 0. 000 10~0. 000 30 0.00020 >0. 000 30~0. 001 00 0.000 30 >0.0010~0.0030 0.000 6 >0.003 0~0.010 0 0.002 0 >0.010~0.040 0. 004 9质量保证与控制 分析时，用控制样品进行校核，或每月至少用控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找 出原因。纠正错误后，重新进行校核。 N GB/T 23275—2009 附 录A （资料性附录） 辉光放电质谱仪ELEMENTGD工作参数 辉光放电质谱仪ELEMENTGD测定钉粉中的铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、佬、硅含量的质 量数、工作参数分别见表A.1、表A.2。 表 A. 1 质量数表 元素 Ru Fe Pb Cu Ni Si IV nv Ag Pd Pt Rh Ir 质量数 102 56 208 63 60 28 27 197 107 106 195 103 193 表A.2 ELEMENTGD工作参数 放电电流 23.1 mA 高分辨控制压力 5.66 bar 放电电压 ≤1200V 提取电压 -2 000 V 辉光气体流量 359mL/min 聚焦电压 -941 V 源室真空 9.65X10-1 mbar X方向聚焦电压 10. 22 V 前级真空 2.31X10- mbar Y方向聚焦电压 6.18 V 高真空 3.26X10- mbar 整形电压 140 V 低分辨控制压力 2.93bar 滤质透镜电压 4.00V 注：仪器参数因检测器状况、更换透镜等原因，不能做到在以后的每次测量中都能够保持一致，表格中的工作参 数可以作为示例参数。