ICS 77. 120 H66 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 23362.3—2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxide- Part 3:Determination of antimony content- Atomic fluorescence spectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23362.3—2009 前言 第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法； 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 一第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法； 一第6部分：灼减量的测定称量法。 本部分为第3部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由桂林矿产地质研究院、广西冶金产品质量监督检验站负责起草 本部分由广西钢工业协会、桂林工学院参加起草。 本部分主要起草人：杨仲平、黄小珂、靳晓珠、黄肇敏、徐华、周素莲、黄旭升、黄俭惠。 I GB/T23362.3—2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法 1范围 GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化钢中锦量的测定方法。 本部分适用于高纯氢氧化钢中锑量的测定，测定范围（质量分数）为0.00001%～0.0050%。 2方法提要 试料用盐酸溶解，用硫脲-抗坏血酸将锑预还原为三价，在氢化物发生器中，锑被硼氢化钾还原为氢 化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，计算锑量 3试剂 仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水，除非另有说明。 3. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。 3.2硫酸(p1.84g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取25g分析纯硫脲和25g分析纯抗坏血酸，溶解于500mL水中，混 匀，用时现配。 沉淀，则过滤后使用。用时现配。 3.6盐酸（1+19)。 3.7锑标准贮存溶液：称取0.1000g（质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中。加入5mL硫 酸,加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用盐酸（1十4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg锑。 3.8锑标准溶液A：移取10.00mL锑标准贮存液（3.7)，置于200mL容量瓶中，用盐酸（1十4)稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含5μg锑。 刻度，混匀。此溶液1mL含500ng锑。 3.10氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器 原子荧光光谱仪，备有锑特制空心阴极灯。 所用原子荧光光谱仪应达到下列指标： 一稳定性：30min内的零点漂移≤5%，短期稳定性RSD≤3%； 一检出限≤0.5ng/mL； 一工作曲线线性：工作曲线在060ng/mL范围内，相关系数应≥0.995 5试样 试样应在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 1 GB/T23362.3—2009 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 锑的质量分数/% 试料量/g 0. 000 01~0. 000 10 1. 0 >0.00010~0.00050 0.50 >0. 000 50~0. 001 0 0.25 >0. 001 0~0. 005 0 0. 20 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人10mL盐酸（3.3），低温加热（勿沸）至溶 解完全，冷却，移人50mL容量瓶中［锑质量分数>0.0010%～0.0050%时，用水稀释至刻度，混匀。 分取10mL试液于50mL容量瓶中，加人8mL盐酸（3.3）),加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.4），用 水稀释至刻度，混匀，放置30min。 6.4.2设定仪器参数，使仪器性能满足4的要求。以盐酸（3.6)为载流溶液调零，将试液和硼氢化钾溶 液（3.5）导人氢化物发生器的反应池中，依次测量空白溶液及试样溶液中锑的荧光强度。在工作曲线上 查出空白溶液及试样溶液中锑的浓度。 6.5工作曲线的绘制 （3.9）于一组50mL容量瓶中，用盐酸（1十4）补至25mL，加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.4），用水 稀释至刻度，混匀。放置30min。 6.5.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液中锑的原子荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶 液的荧光强度，以锑浓度（ng/mL）为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 锑含量以质量分数w（Sb）计，数值以%表示，按公式（1）计算： ·(1) moVi 式中: 从工作曲线上查得空白溶液中锑的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定溶液体积，单位为毫升（mL）。 2 GB/T23362.3—2009 精密度 8 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 锑的质量分数/% 0.00015 0.000 62 0.003 2 0.0047 重复性限（r）/% 0.000 02 90 000°0 0.000 3 0.0003 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 锑的质量分数/% 允许差/% 0. 000 01~0. 000 10 0.000 02 >0.00010~0.00050 0.000 04 >0.00050~0.0010 0.0001 >0.0010~0.0025 0.000 4 >0. 002 5~0. 005 0 0.000 6 质量保证与控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。