ICS 77. 120. 99 H13 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 3253.1—2008 代替GB/T3253.1—2001 GB/T3254.2—1998 锑及三氧化二化学分析方法 砷量的测定 砷蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide- Determination of arsenic content- Arsenic molybdenum blue spectrophotometric method 2008-09-01实施 2008-03-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3253.1—2008 前言 GB/T3253《及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分： GB/T3253.1 锑及三氧化二锑化学分析方法 量的测定 砷钼蓝分光光度法 GB/T 3253.2 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 3253.3 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3253.4 锑及三氧化二锑化学分析方法 硫量的测定 GB/T 3253.5 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3253.6 锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定 原子荧光光谱法 GB/T 3253.7 锑及三氧化二化学分析方法 量的测定 GB/T 3253.8 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 GB/T 3253.9 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 GB/T3253.10 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 GB/T3253.11 锑及三氧化二锑分析方法车 铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定 本部分为第1部分。 本部分代替GB/T3253.1—2001《锑化学分析方法砷量的测定》、GB/T3254.2—1998《三氧化 二锑化学分析方法量的测定》。与GB/T3253.1—2001、GB/T3254.2—1998相比，本部分有如下 变动： 测定下限从0.0050%延伸到0.0020%； 补充了精密度与质量保证和控制条款； 对文本格式进行了修改。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草 本部分由湖南辰州矿业有限公司、湖南有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛晓红。 本部分主要验证人：吴少波、庞文林、杨德利。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3253.1—1982.GB/T3253.1—2001 —GB/T3254.2—1998。 GB/T 3253.1—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 砷量的测定砷钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了锑及三氧化二锑中碑量的测定方法 本部分适用于锑及三氧化二锑中砷量的测定。测定范围：0.0020%～0.60%。 2方法提要 试料用硫酸溶解，在不低于9mol/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氯化，使其与基体及其他共存杂 质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价砷后，加钼酸铵和硫酸肼生成砷钼蓝，于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度。 3试剂及材料 3.1市售试剂 3.1.1硫酸(pl.84g/mL)。 3. 1.2盐酸(pl.19 g/mL)。 3.1.3苯 3.2溶液 3.2.1硫酸（1+20）。 3.2.2硫酸(1+1)。 3.2.3亚硫酸（1+2)。 3.2.4氢氧化钠溶液（300g/L）：贮存于塑料瓶中。 3.2.5碘溶液（5g/L）：称取0.5g碘、1g碘化钾于250mL烧杯中，加人5mL水溶解，用水稀释至 100mL，贮存于棕色瓶中。 3.2.6钼酸铵溶液（15g/L）：称取1.5g钼酸铵［（NH,）MozO24·4H,O置于250mL烧杯中，加人 40mL水溶液，加入50mL硫酸（3.2.2），冷却后移人玻璃瓶中。用水稀释至100mL，混匀。 3.2.7硫酸肼溶液（0.5g/L）。 3.2.8酚酞乙醇溶液（1g/L）。 3.3标准溶液 3.3.1砷标准贮存溶液 却至室温），加入20mL氢氧化钠溶液（50g/L）溶解清亮，加入100mL水、10mL硫酸（3.2.2），移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.3.2砷标准溶液 移取10.00mL砷标准存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含10 μg碑砷。 4仪器 分光光度计。 1 GB/T 3253.1—2008 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 砷的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL ≤0.010 0.50 全量 0. 30 全量 >0.010~0.020 >0.020~0.050 0. 20 全量 >0.050~0.10 0. 10 全量 >0.10~0.60 0. 15 5.00 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于150mL锥形烧杯中，以少量水润湿，加入8mL硫酸（3.1.1），置于电炉上加 热，在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮。取下冷却，加入5mL水，冷却至室温。 5.3.2取全量的试液：于试液（5.3.1)中加入30mL盐酸（3.1.2），摇动溶解清亮，移人125mL分液漏 斗中，用20mL盐酸（3.1.2）分次洗涤锥形烧杯，洗液并人分液漏斗中。 需要分取的试液：于试液（5.3.1)中加人20mL盐酸（3.1.2），摇动溶解清亮，移人50mL容量瓶 中，用盐酸（3.1.2)分次洗涤锥形烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1分取试液于 125mL分液漏斗中，用盐酸（3.1.2）稀释至约30mL。 5.3.3加人30mL苯（3.1.3）于分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层。 5.3.4将水相加人预先加有15mL苯（3.1.3)的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相。 5.3.5将有机相合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸（3.1.2）淋洗，振荡30s，静置分层，弃去水 相。再重复用5mL盐酸（3.1.2）淋洗两次，静置分层，尽可能将水相分离干净。 5.3.6加入20mL水反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移人50mL容量瓶中，于有机相中再加入 15mL水，振荡30s，静置分层，将水相合并于容量瓶中。 5.3.7加人1滴酚酞乙醇溶液（3.2.8），滴加氢氧化钠溶液（3.2.4)中和至红色，再滴加硫酸（3.2.1)至 红色刚刚退去，加人碘溶液（3.2.5）至溶液呈黄色并过量2滴，混匀。静置3min。 5.3.8加入亚硫酸（3.2.3）使黄色褪去，加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），混匀。加入2.0mL硫酸耕 溶液（3.2.7），混匀。于沸水浴中加热7min，取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.9移取部分试液于3cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00ml、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL标准溶液 （3.3.2），分别置于一组50mL容量瓶中，加入30mL水，混匀。以下按5.3.7～5.3.8进行。 5.4.2将部分试液于3cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。 以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算砷的质量分数（As），数值以%表示： 2 GB/T 3253.1—2008 mi : V。X 10-6 w(As) = X 100 mo. Vi 式中： 自工作曲线上查得的砷量，单位为微克（μg）； mi V。试液总体积，单位为毫升（mL)； Vi——分取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 当0.0020%<%（As)≤0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%<w（As）≤0.10%时所 得结果表示至三位小数；当0.10%<(As)≤0.60%时所得结果表示至二位小数。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 w(As) /% 0.003 1 0.018 0.096 0.61 r/% 0.000 4 0.002 0.005 0.02 注：重复性(r)为2.83S,，S,为重复性标准差。 7. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（IR），超过再现性限（IR）的情况不超过5%，再现性限（IR）按表3数据采用 线性内插法求得： 表 3 w(As)/% 0.0031 0.018 0.096 0. 61 IR /% 0.0005 0.003 0.006 0.03 注：再现性（IR）为2.83SR，SR为再现性标准差 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每