ICS 77. 120. 99 H13 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 3253.3—2008 代替GB/T3253.3—2001,GB/T3254.3—1998 锑及三氧化二化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide- Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric method 2008-03-31发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3253.3—2008 前言 GB/T3253《锑及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分： GB/T3253.1 锑及三氧化二锑化学分析方法 量的测定 砷钼蓝分光光度法 GB/T 3253.2 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 3253.3 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3253.4 锑及三氧化二锑化学分析方法 硫量的测定 GB/T 3253.5 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3253.6 锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定 原子荧光光谱法 GB/T 3253.7 锑及三氧化二化学分析方法 量的测定 GB/T 3253.8 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 GB/T 3253.9 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 GB/T3253.10锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 GB/T3253.11 锑及三氧化二锑分析方法 铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定 本部分为第3部分。 本部分代替GB/T3253.3—2001《锑化学分析方法铅、铜量的测定》（铅部分）、GB/T3254.3 1998《三氧化二化学分析方法铅量的测定》。与GB/T3253.3—2001、GB/T3254.3—1998相比， 本部分有如下变动： 取消了双硫腺分光光度法，保留原子吸收光谱法； 测定下限从0.010%延伸到0.0020%； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由锡矿山闪星业有限责任公司起草 本部分由湖南有色金属研究院、湖南辰州矿业有限公司参加起草。 本部分主要起草人：宗屹、宋应球、崔德海。 本部分主要验证人：庞文林、吴少波、杨德利、叶芳芳、陈曲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3253.31982.GB/T3253.5—1982、GB/T3253.32001: —GB/T3254.4—1982、GB/T3254.3—1998。 GB/T 3253.3—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了锑及三氧化二锑中铅量的测定方法 本部分适用于锑及三氧化二锑中铅量的测定。测定范围：0.0020%~0.75%。 2方法提要 试料用盐酸和硝酸或氢溴酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，使用空气-乙 炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度，及三氧化二中其他杂质均不干扰 测定。 3试剂 3.1市售试剂 3. 1. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。 3.1.2硝酸(pl.42 g/mL)。 3.1.3氢溴酸（pl.50g/mL）。 3.2溶液 3.2.1盐酸(1+1)。 3.2.2硝酸(1+1)。 3.3标准溶液 3.3.1铅标准贮存溶液 称取1.0000g铅（≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2.2），微热溶解完全，煮沸驱除 氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.3.2铅标准溶液 移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.3.1)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.20μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 原子吸收光谱仪的参考工作条件： 波长283.3nm； 1 GB/T 3253.3—2008 一灯电流3.0mA； 一贫燃火焰，在原子化区测定。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 铅的质量分数/% 试料/g 测定体积/mL 0.002 0~0.030 1. 0 25.00 >0.030~0.15 0. 50 50.00 >0.15~0. 35 0. 20 50.00 >0.35～0.75 0.10 50.00 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1锑试料：将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.1.1）、3mL硝酸（3.1.2)，低温加 热蒸干，冷却。加人1mL盐酸（3.1.1）、5mL氢溴酸（3.1.3)蒸干，冷却。加人2mL盐酸（3.1.1)再蒸 干，冷却。加人2mL盐酸（3.1.1)微热溶解残渣，按表1将溶液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 三氧化二锑试料：将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL氢溴酸（3.1.3），摇 动片刻，低温加热蒸干，冷却。加人3mL氢溴酸（3.1.3)蒸干，冷却。加入2mL盐酸（3.1.1)再蒸干， 冷却。加入2mL盐酸（3.1.1)微热溶解残渣，按表1将溶液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 5.3.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减 去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。 5.4工作曲线 5.4.1移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL、15.00mL铅标准溶 5.4.2在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶 液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算铅的质量分数（Pb），数值以%表示： m 式中： p—自工作曲线上查得铅浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V—一试液总体积，单位为毫升(mL)； m一—试料的质量，单位为克（g）。 当0.0020%<%（Pb）≤0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%<α（Pb)≤0.10%时所 得结果表示至三位小数；当0.10%<w(Pb)≤0.75%时所得结果表示至二位小数。 2 GB/T 3253.3—2008 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（Ir），超过重复性限（Ir）的情况不超过5%，重复性限（Ir）按表2数据采用 线性内插法求得： 表 2 w(Pb) / % 0.002 0 0.011 0.068 0.31 0.76 Ir/% 0.0002 0.001 0.004 0.02 600 注：重复性（Ir）为2.83S,，S,为重复性标准差 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（IR），超过再现性限（IR）的情况不超过5%，再现性限（IR）按表3数据采用 线性内插法求得： 表 3 w(Pb) / % 0.002 0 0.011 0.068 0.31 0.76 IR/% 0.0003 0.002 0.006 0.03 0.05 注：再现性（IR）为2.83SR，Sk为再现性标准差 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。