ICS 77. 120.99 H13 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 3253.2—2008 代替GB/T3253.2—2001 GB/T3254.5—1998 锑及三氧化二化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide- Determination of iron content- Orthophenanthroline spectrophotometric method 2008-03-31发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3253.2—2008 前言 GB/T3253《及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分： GB/T3253.1 锑及三氧化二锑化学分析方法 量的测定 砷钼蓝分光光度法 GB/T 3253.2 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 3253.3 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3253.4 锑及三氧化二锑化学分析方法 硫量的测定 GB/T 3253.5 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3253.6 锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定 原子荧光光谱法 -GB/T3253.7 锑及三氧化二化学分析方法 量的测定 GB/T 3253.8 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 GB/T 3253.9 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 GB/T3253.10 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 GB/T3253.11 锑及三氧化二锑分析方法 铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定 本部分为第2部分。 本部分代替GB/T3253.2—2001《锑化学分析方法铁量的测定》、GB/T3254.5—1998《三氧化二 化学分析方法铁量的测定》。与GB/T3253.2—2001，GB/T3254.5—1998相比，本部分有如下 变动： 补充了精密度与质量保证和控制条款： 对文本格式进行了修改。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。 本部分由湖南辰州矿业有限公司、湖南有色研究院参加起草 本部分主要起草人：崔德海、宋应球、宗屹。 本部分主要验证人：吴少波、庞文林、杨德利。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3253.2—1982,GB/T3253.2—2001; GB/T3254.5—1998。 GB/T3253.2—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 1范围 本部分规定了锑及三氧化二锑中铁量的测定方法。 本部分适用于锑及三氧化二锑中铁量的测定。测定范围：0.00020%~0.30%。 2方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解，加酒石酸钾钠络合锑，用乙酸钠溶液调节显色酸度，加人盐酸羟胺，将高价 铁还原为二价铁，再与邻二氮杂菲生成有色络合物，于分光光度计510nm处测量吸光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。 3.1.2硝酸(pl.42 g/mL)。 3.1.3氢溴酸（pl.50g/mL）。 3.1.4氨水(p0.90g/mL)。 3. 1. 5 三氯甲烷 3.2溶液 3.2.1盐酸(1+1)。 3.2.2邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）。 3.2.3硫氰化钾溶液（200g/L)。 3.2.4盐酸羟胺溶液（100g/L） 称取100g盐酸羟胺置于1000mL烧杯中，加人500mL水溶解，用氨水（3.1.4）调至中性，加入 20mL邻二氮杂菲溶液（3.2.2），煮沸2min，取下冷却至室温。加人20mL硫氰化钾溶液（3.2.3），移 入1000mL分液漏斗中，分次加入三氯甲烷（3.1.5）（每次10mL）振荡萃取，直至有机相无色，弃去有 机相。将水相移入玻璃瓶中，用水稀释至1000mL，混匀。 3.2.5乙酸钠溶液（200g/L) 称取200g无水乙酸钠置于1000mL烧杯中，加入500mL水加热溶解，加入20mL盐酸羟胺溶 液（3.2.4）加入20mL邻二氮杂菲溶液（3.2.2），煮沸2min，取下冷却至室温。加入20mL硫氰化钾 溶液（3.2.3），移人1000mL分液漏斗中，分次加人三氯甲烷（3.1.5)（每次10mL）振荡萃取，直至有机 相无色，弃去有机相。将水相移人玻璃瓶中，用水稀释至1000mL，混匀。 3.2.6酒石酸钾钠溶液（250g/L) 称取250g酒石酸钾钠（KNaCH,O·4H2O），置于1000mL烧杯中，加人500mL水加热溶解， 加入20mL盐酸羟胺溶液（3.2.4），20mL邻二氮杂菲溶液（3.2.2），煮沸2min，取下，冷却至室温。加 人20mL硫氰化钾溶液（3.2.3），移人1000mL分液漏斗中，分次加入三氯甲烷（3.1.5)（每次10mL） 振荡萃取，直至有机相无色，弃去有机相。将水相移人玻璃瓶中用水稀释至1000mL，混勾。 3.3铁标准溶液 3.3.1铁标准贮存溶液（100μg/mL） 1 GB/T3253.2—2008 称取0.1000g铁（≥99.99%）置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.1.2），微热溶解至清亮，煮 沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含100μg铁。 3.3.2铁标准溶液（4μg/mL) 移取10.00mL(3.3.1)溶液于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg铁。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 试 料 试液总体积 分取试液体积 测定体积 铁的质量分数/% mL g mL mL 0. 000 2~ 0. 001 0 2.0 全量 50.00 >0. 001 0~0. 004 0 1.0 全量 50.00 >0.004 0~0.014 0.30 全量 50.00 >0.014~0.088 0.50 50.00 5.00 50.00 >0.088~0.30 0. 15 50.00 5.00 50.00 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1试料的处理 5.3.1.1试料中铁的质量分数≤0.0040%时 按表1称取试样置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.1.1）、3mL硝酸（3.1.2)（三氧化二锑试 料不加硝酸）低温溶解蒸发至恰干，取下稍冷。加入1mL盐酸（3.1.1）、5mL氢溴酸（3.1.3）低温蒸发 至恰干，取下稍冷。重复一次蒸发至恰干，取下稍冷。加入3mL盐酸（3.1.1)蒸发至恰干，稍冷。加入 4mL盐酸（3.2.1）、2ml.酒石酸钾钠溶液（3.2.6），加热煮沸溶解，取下冷却至室温。 5.3.1.2试料中铁的质量分数>0.0040%时 按表1称取试样置于100mL烧杯中，加人4mL盐酸（3.1.1）、1mL硝酸（3.1.2）（三氧化二锑试 料不加硝酸），加热溶解至清亮，煮沸驱除氮的氧化物。加入5mL酒石酸钾钠溶液（3.2.6），取下冷却 至室温。按表1定容。 5.3.2按表1移取试液置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸钠溶液（3.2.5），混匀。加人2.0mL盐 酸羟胺溶液（3.2.4）、2.0mL邻二氮杂菲溶液（3.2.2），混匀。置于沸水浴中2min，冷却至室温，用水 稀释至刻度，混匀。 5.3.3移取部分试液（5.3.2)于3cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波 长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL铁标准溶液(3.3.2)于 2 GB/T3253.2—2008 组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL，加人2mL盐酸（3.2.1）、15mL乙酸钠溶液，以下按5.3.3 进行。 5.4.2移取部分溶液（5.4.1)于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量 其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算铁的质量分数w（Fe），数值以%表示： X 100 mo.Vi 式中： 自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）； mi 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi——分取试液体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 当0.0002%<w(Fe)≤0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%<w(Fe)≤0.30%时所 得结果表示至三位小数。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（I），超过重复性限（I）的情况不超过5%，重复性限（I）按表2数据采用 线性内插法求得： 表2 w(Fe) / % 0.000 5 0.0031 0.008 5 0.020 0.268 1. /% 0.000 2 0.000 5 0.001 0 0.002 0. 011 注：重复性（I）为2.83Sr，Sr为重复性标