ICS 77. 120. 99 G 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3253.7—2009 锑及三氧化二化学分析方法 铋量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide- Determination of bismuth content- Atomic fluorescence spectrometric method 2009-04-08发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3253.7—2009 前言 GB/T3253《及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分： GB/T3253.1—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法； GB/T 3253.2—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； GB/T3253.3—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.4—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 锑中硫量的测定燃烧中和法； GB/T3253.5—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.6—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定原子荧光光谱法； -GB/T3253.7—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定原子荧光光谱法； GB/T3253.8—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定碘量法； GB/T3253.9—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.10—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； GB/T3253.11—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法。 本部分为第7部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛晓红、袁玉霞、陈新焕、阴东霞。 1 GB/T 3253.7—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子荧光光谱法 1范围 GB/T3253的本部分规定了锑及三氧化二锑中铋量的测定方法 本部分适用于及三氧化二中量的测定。测定范围：0.0001%0.10% 2方法提要 试料用王水溶解，加酒石酸络合基体锑，在氢化物发生器中，铋与硼氢化钾生成氢化物，由氩气导人 石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量铋的荧光强度。 3试剂及材料 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 3.1硼氢化钾。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4王水(1+1)。 3.5盐酸(1+1)。 3. 6 硝酸（1+1）。 3.7 氢氧化钠溶液（100g/L用优级纯氢氧化钠配制）。 3.8硼氢化钾溶液（15g/L）。 称取7.5g硼氢化钾（3.1），加25mL氢氧化钠溶液（3.7），溶解完全，加水定容至500mL。用时现配 3.9酒石酸溶液（200g/L）。 3.10标准溶液。 3.10.1铋标准贮存溶液（100μg/mL）。 称取0.1000g纯铋（铋的质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入100mL硝酸（3.6），盖上表 面皿，微热溶解清亮，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.10.2铋标准溶液（10μg/mL）。 移取10.00mL铋标准贮存溶液（3.10.1)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.6），用水稀释至 刻度，混匀。 3.10.3铋标准溶液（0.1μg/mL）。 移取1.00mL铋标准溶液（3.10.2）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度， 混匀。 3.11材料。 氩气（≥99.99%）：屏蔽气和载气 4仪器 原子荧光光谱仪，附铋特种空心阴极灯。 1 GB/T 3253.7—2009 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1×10-"g/mL。 一精密度：用0.02μg/mL的铋标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强 度的5.0%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.8。 原子荧光光谱仪参考工作条件： 灯电流：60mA； 负高压：300V； 一载气流量：300L/min； 一屏蔽气流量：900L/min。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试样量及稀释、分取体积 铋的质量分数/% 试料量/g 定容体积/mL 分取试液体积/mL 0. 000 1~0. 002 0 0.30 50 2.00 >0. 002 0~0. 010 0.20 50 2.00 >0.010~0.020 0. 10 100 2.00 >0.020~0.050 0.10 500 2.00 >0.050~0.10 0. 10 500 1. 00 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入10mL王水（3.4），低温加热摇动烧杯使试样溶解清亮， 并微沸驱除氮的氧化物，取下稍冷，加人5mL酒石酸溶液（3.9），补加5mL盐酸（3.2），冷却后按表1 移入相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2按表1分取试液于50mL容量瓶中，加人25mL盐酸（3.2），以水定容，混勾。 灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应 的铋的浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铋标准溶液（3.10.3)于 一组100mL容量瓶中，分别加人盐酸（3.2)5mL，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光 强度。以铋浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 铋含量以铋的质量分数&（Bi计，数值以%表示，按公式（1）计算： 2 GB/T 3253.7—2009 X 100 ..(1) mo.Vi 式中： 自工作曲线上查得铋的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V。试液定容体积，单位为毫升（mL）； Vi——分取试液体积，单位为毫升（mL）； V一一待测试液定容体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 mo- 当0.0001%≤w(Bi)<0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%≤w(Bi)<0.10%时所得 结果表示至三位小数。 1 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得： 表2重复性限 w(Bi) / % 0.000 1 0.001 2 0.006 3 0.024 0.053 0.098 r/% 0.0001 0.0003 0.000 8 0.002 0.003 0.005 重复性（r)为2.83S,,S.为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得： 表3 再现性限 w(Bi) / % 0.000 1 0.0012 0.006 3 0.024 0.053 0.098 R/% 0.000 1 0. 000 4 0.0011 0.003 0.005 0.006 再现性（R）为2.83SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。