ICS 77. 120. 99 G 13 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 3253.8—2009 代替GB/T3254.1—1998 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 碘量法 Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide- Determination of antimony trioxide content- Iodine titration method 2009-04-08发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3253.8—2009 前言 GB/T3253《锑及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分： GB/T3253.1—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法； GB/T 3253.2—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定邻二氮杂菲分光光 度法； GB/T3253.32008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.4—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 中硫量的测定燃烧中和法； GB/T3253.5—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.6—2008 3锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定原子荧光光谱法； GB/T3253.7—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定原子荧光光谱法； GB/T3253.8—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定碘量法； GB/T3253.92009 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.10—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； GB/T3253.11—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法。 本部分为第8部分。 本部分代替GB/T3254.1一1998《三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定》。与 GB/T3254.1—1998相比，本部分有如下变动： SAG 对文本格式进行了修改； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广西华锑化工有限公司。 本部分主要起草人：宗屹、宋应球、李文梅、崔德海、庞文林、马柳军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3254.1—1982、GB/T3254.1—1998。 GB/T3253.8—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定碘量法 1范围 GB/T3253的本部分规定了三氧化二锑中三氧化二锑量的测定方法。 本部分适用于三氧化二锑中三氧化二锑量的测定。测定范围：99.00%～99.95%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T3253的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T3253.1一2008及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法 3方法提要 试料用酒石酸溶解，在碳酸氢钠缓冲溶液中，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至紫蓝色为终点， 以准确称取消耗碘标准溶液的质量，来计算三氧化二锑的质量分数。 三氧化二定量干扰测定，应对其进行独立测定后校正结果。 4试剂 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 4.1碳酸氢钠。 4.2酒石酸溶液（200g/L）。 4.3氢氧化钠溶液（230g/L）。 4.4碘标准滴定溶液 4.4.1配制 称取10.45g碘置于1000mL烧杯中，加人100g碘化钾，加人200mL水溶解，移入1000mL棕色 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.4.2标定 随同标定进行空白试验。 按7.1称取0.40000g士0.00020g三氧化二锑（质量分数99.99%以上），置于500mL锥型瓶中， 用少量水润湿，加人50mL酒石酸溶液（4.2），以下按7.4.2进行。按式（1)计算碘标准滴定溶液的实 际浓度： m ......(1) 式中： 碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每千克（mol/kg）； m一—三氧化二锑的质量，单位为克（g）； m1———标定前，盛有碘标准滴定溶液（4.4)的称量滴定瓶的质量，单位为克（g）； m2————标定后，盛有剩余碘标准滴定溶液（4.4)的称量滴定瓶的质量，单位为克（g）； 1 GB/T3253.8—2009 随同标定的空白试验溶液所消耗碘标准滴定溶液（4.4）的质量，单位为克（g）； 0.07288——与1.0000g碘标准滴定溶液[c(I2/2)=1.0000mo1/kg]相当的三氧化二的质量，单 位为摩尔每千克（mol/kg）。 平行标定三份，所计算的消耗碘标准滴定溶液（4.4）浓度差值不超过0.00003mol/kg时，取其平均 值。否则，重新标定。 4.5淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，加人少量水调成糊状，在不断搅 拌下加入100mL沸水，静置，冷却。使用清液。 5仪器 5.1称量滴定瓶（约100mL），见图1。 单位为毫米 012.5X32 2寸塞 14. 5 ×23 fL$0. 6 -.0. 75 孔2 309 15 637 图1称量滴定瓶 5.2分析天平，感量十万分之一 5.3电磁搅拌器。 6试样 试样应在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料 称取0.40000g士0.00020g试样，称样时，使用约2mm厚的耐温塑料制成中间具有一尺寸为 2cm×4cm的凹槽小皿，试样加在小血上称量。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.4测定 7.4.1试料（7.1)连同小皿一起移人500mL锥形瓶中，用少量水润湿。在分析试料的同时，标定碘标 准滴定溶液（4.4）。 7.4.2加人50mL酒石酸溶液（4.2），摇动试料，盖上表面血，加热，在保持溶液微沸的状态下溶解 0.5h，在溶解过程中摇动锥形瓶2次～3次，取下，冷却至室温。 2 GB/T3253.8—2009 7.4.3加人20mL氢氧化钠溶液（4.3），中和大部分酒石酸，再加人碳酸氢钠（4.1)中和剩余的酒石酸 至无明显的气体产生，并过量约4g，加人40mL水，保持溶液温度在15℃～40℃之间。加人2mL淀 粉指示剂（4.5）。 7.4.4称量盛有碘标准滴定溶液（4.4)的称量滴定瓶的质量，装于盛有试料溶液的锥形瓶口上，在不断 搅拌下，用碘标准滴定溶液（4.4）滴定至溶液呈稳定的紫蓝色为终点。再称量盛有剩余碘标准滴定溶液 （4.4)的称量滴定瓶的质量，两次称量结果之差即为碘标准滴定溶液（4.4）的消耗量。 7.4.5按照GB/T3253.1—2008测定砷含量并校正结果。 8分析结果的计算 三氧化二锑含量以三氧化二锑的质量分数（Sb2O3）计，数值以%表示，按公式（2）计算： X100-w(As) X 1. 945 .........(2 ) mo 式中： 碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每千克（mol/kg）； 三氧化二锑的质量，单位为克（g)； mo m4 测定前盛有碘标准滴定溶液（4.4）的称量滴定瓶的质量，单位为克（g）； m5 测定后盛有剩余碘标准滴定溶液（4.4）称量滴定瓶的质量，单位为克（g）； 测定时，滴定随同试料的空白试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液（4.4）的质量，单位 为克（g)； 0.072 88- 与1.0000g碘标准滴定溶液[c(I2/2）=1.0000mol/kg相当的三氧化二的质量，单 位为摩尔每千克（mol/kg）； 1.945 砷换算为三氧化二锑的系数； w（As）一砷的质量分数，数值以%表示。 所得结果表示至二位小数。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法求得： 表1 重复性限 w (Sb20.)/% 99.02 99.52 99.92 r/% 0.15 0.10 0.08 重复性（r）为2.83S,，S,为重复性标准差。 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法求得： 表2再现性限 w(Sb20:)/% 99.02 99.52 99.92 R/% 0.27 0.16 0.10 再现性（R）为2.83SR，SR为再现性标准差。