ICS 71. 040.30 G 60 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 3914—2008 代替GB/T3914—1983 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 Chemical reagent-The general rules of anodic stripping voltammetry 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3914—2008 前言 本标准代替GB/T3914—1983《化学试剂——阳极溶出伏安法通则》，与GB/T3914—1983相比主 要变化如下： 修改了范围（1983年版的第1章，本版的第1章）； 增加了规范性引用文件（本版的第2章）； 增加了术语和定义一章的内容（1983年版的第2章，本版的第3章）； 增加了工作电极的种类及使用方法（1983年版的4.2，本版的6.2、附录A)： 修改了测定条件的选择一章的内容（1983年版的6.3，本版的7.1)； 修改了测定方法一章的内容（1983年版的第6章，本版的7.2）； 修改了附录A的内容（1983年版的附录A，本版的附录A）； 取消了附录B、附录C(1983年版的附录B、附录C)。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：韩宝英、强京林、王玉华。 本标准于1983年首次发布。 I GB/T3914—2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 1范围 本标准规定了用阳极溶出伏安法测定化学试剂产品中杂质铅、铜、锌、、硒等时，对仪器的要求和 测定方法。 本标准适用于化学试剂产品中杂质铅、铜、锌、镉、硒等的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T 6682 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 working electrode of support and film 工作电极的基体和膜 工作电极的基体是用具有良好导电性能的情性材料制成的具有一定形状和一定表面积的固体物 质，可以把作为工作电极使用的金属以薄膜的形态固定在其一定的表面积上。固定的方法有涂、预电解 电镀和同位镀膜等方法。 3. 2 同位镀膜法electrofilmonequivalentpotential 在欲测定的样品溶液中加入一定浓度的作为膜的金属化合物，在测定的预电解时，在基体上形成很 薄的膜，此膜作为工作电极把欲测物预电解富集在其上，解脱时从基体上完全回到溶液中。 3.3 支持电解质溶液supportingelectrolytesolution 溶解样品以进行阳极溶出伏安法测定的溶剂 3. 4 预电解pre-electrolysis 在确定的电位和搅拌条件下，规定一定时间，把部分欲测物电解富集到膜电极上。 3.5 溶出扫描测定 determination of stripping and sweep 在预电解后，停搅拌一定时间，采用电位由负向正，按一定的扫描速率作线性改变电位的测定。此 测定是把预电解富集到膜电极上的欲测物溶出，记录其溶出伏安曲线。 1