ICS 77.040.30 H 12 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 21994.6—2008 氟化镁化学分析方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis of magnesium fluoride- Part 6:Determination of silica content- Molybdenum blue photometric method 2008-06-09发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21994.6—2008 前言 GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法； 一第4部分：镁含量的测定EDTA容量法； 一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。 本部分为第6部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限责任公司。 本部分主要起草人：黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶。 I GB/T21994.6—2008 氟化镁化学分析方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了氟化镁中二氧化硅测定方法 本部分适用于氟化镁中二氧化硅的测定。测定范围：≤1.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。 GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，盐酸酸化。分取试液在pH0.85～pH0.90之间，使硅与钼酸 盐形成黄色硅钼杂多酸。在高酸度硫酸介质中，经还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长620nm处 测量其吸光度。 4试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2硼酸。 4.3盐酸(3mol/L)。 4.4钅 钼酸铵溶液（100g/L）。 4.5矿 硫酸（1+1)。 4.6抗坏血酸溶液（25g/L）：使用时配制。 4.7二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g研细的预先在1000℃灼烧1h，并在干燥器中冷却至室 温炉内于950C小心熔融（约10min），取出冷却，往中加入热水，慢慢加热至完全溶解。冷却溶液 小心移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二 氧化硅。 4.8二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准储存溶液（4.7）于500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含0.0500mg二氧化硅。该溶液使用前现配制。 5仪器及设备 5.1铂皿：平底，直径70mm，高35mm，带铂盖。 5.2电炉：能控制温度在550℃土25℃。 5.3高温炉：能控制温度在850℃土25℃。 5.4pH计：配有玻璃电极。 1 GB/T21994.6—2008 6试样 试样应符合GB/T21994.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.25g干燥试样（6)，精确至0.0001g。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1称取试料（7.1)置于铂金血中，加人2.5g无水碳酸钠（4.1）、0.5g硼酸（4.2），拌匀，于电炉上 烤干水份后，转移到850℃高温炉中熔样20min，取出，冷却到室温，加入30mL盐酸（4.3），待剧烈反应 后，将铂皿放到电炉上加热至溶液清亮，取下，冷却到室温，将溶液洗入100mL容量瓶中，稀至刻度， 摇匀。 7.4.2用移液管吸取20.00mL试液（7.4.1）于另一100mL容量瓶中，补加3mL盐酸（4.3），用水稀 释到80mL左右，加入2.5mL钼酸铵溶液（4.4），摇匀，发色10min，然后加入5.0mL硫酸（4.5）、 2.5mL抗坏血酸溶液（4.6），稀至刻度，摇匀，10min后，将部分溶液移人1cm吸收池中，以水为参比， 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液（4.8)于一组 100mL容量瓶中，加3.5mL盐酸（4.3），以下按分析步骤7.4.2进行操作。 7.5.2将部分溶液（7.5.1)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光 度。减去试剂空白吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线， 8分析结果的计算 按公式（1）计算二氧化硅的质量分数（%）： .(1) mo 式中： m 测得试液吸光度减去空白后从标准曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为克（g）； mo——分取试料的质量，单位为克（g）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得： 二氧化硅的质量分数（%）： 0.14 0.50 0.80 重复性限r（%)： 0.034 0.050 0.053 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差： 2 GB/T21994.6—2008 表 1 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% ≤0.20 0. 05 >0.20~≤0.50 0.08 >0.50~≤1.00 0. 15 10 质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。