ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23674—2009 N,N-二乙基苯胺 N, N-Diethyl aniline 2009-04-24发布 2009-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23674—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院 本标准主要起草人：蒲爱军。 51 1 GB/T23674—2009 N,N-二乙基苯胺 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了N，N-二乙基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输、贮存。 本标准适用于N，N-二乙基苯胺的产品质量控制。 结构式： HCH,C-N-CH,CH: 分子式：C10HisN 相对分子量：149.23（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:91-66-7 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD） GB/T 2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 66782003 化工产品采样总则 GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB12268- -2005 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书编写规定 3要求 N,N-二乙基苯胺质量要求应符合表1的规定。 1 GB/T23674—2009 表1N,N-二乙基苯胺的质量要求 指 标 项 目 优等品 合格品 外观 无色至浅黄色透明液体 N,N-二乙基苯胺纯度/% 99.50 99.00 N-乙基苯胺含量/% 0.10 0.30 苯胺含量/% 0.05 0.20 低沸物含量/% 0.20 0.30 0. 15 高沸物含量/% 0.20 0. 10 水分的质量分数/% SAC 0.30 4 安全信息 4.1安全要求 根据GB12268一2005《危险货物品名表》，N，N-二乙基苯胺危险品编号（UN：2432，CN：61756）， N,N-二乙基苯胺的蒸气有毒。经口摄人或经皮肤吸收能产生头痛、眩晕、发、神志不清以致痉挛等症 状。液体能损伤眼睛。使用及搬运时，应严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB16483化学品安全技术说明书编写规定，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全 技术说明书应包括如下内容： a) 提供该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、储存要求； d) 防护措施； 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界 杂质落人产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 避光及密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供 检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3N,N-二乙基苯胺纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，分离N，N-二乙基苯胺及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器检测，采 2 GB/T23674—2009 用峰面积归一化法定量。 6. 3. 2 仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； 毛细管色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm； c) d) 固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如DB-5； e) 微量注射器：10μL； f) 色谱工作站或积分仪。 6.3.3 色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器不同，选择最佳分析条件。 表 2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 260 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 100: 1 初始柱温/℃ 80 保持时间/min 10 程序升温 升温速度/（℃C/min） 20 终止温度/℃ 260 终温保持/min 10 6.3.4 测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样0.2uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪 进行结果处理。 6.3.5结果计算 N，N-二乙基苯胺纯度及有机杂质的含量以＆i计，数值用%表示，按式（1）计算： A, W, = X 100 ......(1) ZA, 式中： A一N,N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值； ZA，一NN-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 注：低沸物为N,N-二乙基苯胺峰前除苯胺、N-乙基苯胺以外所有流出组分，高沸物为N,N-二乙基苯胺峰之后所有 流出组分。 6.3. 6 允许差 N，N-二乙基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0.1%，各有机杂质两次平行测定结果之差 3