ICS 71.080.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23958—2009 工业用亚氨基二乙睛 Iminodiacetonitrile for industrial use 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23958—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：重庆紫光化工股份有限公司、四川天然气化工研究院。 本标准主要起草人：罗延谷、王典池、罗克俊 GB/T23958—2009 工业用亚氨基二乙 1范围 本标准规定了工业用亚氨基二乙睛的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于工业用亚氨基二乙睛的生产、检验和销售。 分子式：C,H,N 结构式： CH,CN HN CH2CN 相对分子质量：95.10（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6283 2008 化工产品中水分含量测定 卡尔·费休法（通用方法）（ISO760：1978，NEQ） GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 SAG GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 9738- -2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ） 3性状 浅黄色至褐色结晶。 4要求 工业用亚氨基二乙睛应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指标 项 目 一等品 合格品 亚氨基二乙，w/% 95.0 92.0 水，w/% 3.0 6.0 硫酸盐（以SO.计），w/% 0.5 1. 0 水不溶物，w/% 0. 2 0.6 GB/T23958—2009 5试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601- 2002、GB/T602—2002和GB/T603—2002之规定制备。 5.3亚氨基二乙睛含量的测定 5.3.1方法提要 在低温酸性条件下，亚氨基二乙睛与亚硝酸钠发生亚硝基化反应，以永停滴定仪指示终点。反应式 如下： CH2CN CH2—CN HN +HCI+NaNO, → ON-N +H,O+NaC1 CH2—CN CH2—CN 5.3.2试剂 SAG 5.3.2.1盐酸溶液：1+1。 5.3.2.2漠化钾溶液：100g/L。 5.3.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO,）=0.25mol/L。 5.3.3仪器 永停滴定仪：灵敏度为10-"（A）；容量控制精度为0.02mL 5.3.4分析步骤 称取约0.6g试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加水30mL~50mL，微温使溶解，冷却至 室温，加水至100mL，加盐酸溶液10mL，加溴化钾溶液10mL，控制温度在5℃~10℃，将烧杯置磁力 搅拌器上，将滴定管尖端插人液面下2/3处，插入电极，用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定，同时搅拌， 至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗滴定管尖端，洗液并人溶液中，继续滴定，用永停滴 定仪指示终点（以电流计指针突然偏转，30s以上不再复位为终点）。 5.3.5在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 5.3.6结果计算 亚氨基二乙睛的质量分数1，数值以%表示，按式（1计算 :(1) 1000m 式中： V一试料消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液（5.3.2.3）的体积的数值，单位为毫升（mL）； V²—一空白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试料的质量数值，单位为克（g)； M亚氨基二乙睛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=95.10）； 5.4水不溶物含量的测定 称取约20g预先粉碎至2mm以下的试样，精确至1mg，加水200mL。其余按GB/T9738一2008 的规定进行。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 2 GB/T23958—2009 5.5硫酸盐含量的测定 5.5.1方法提要 浊溶液比较。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.2.2氯化钡溶液：250g/L。 5.5.2.3无水乙醇。5 5.5.2.4硫酸盐标准溶液：1.0mg/mL。 5.5.3仪器 比色管：50mL。 5.5.4分析步骤 称取约2g实验室样品，精确至1mg，置于250mL烧杯中，加水50mL，微温加热使完全溶解，冷 至室温，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤、弃去初滤液，取续滤液2mL为试液，置于比 色管中，加盐酸溶液5mL，氯化钡溶液5mL，无水乙醇5mL，所呈浊度与标准比浊溶液比较，不得大于 与产品各等级规定相符的标准比浊溶液。即一等品：所显浊度不大于1号比色管浊度；合格品：所显浊 度不大于2号比色管浊度。 标准比浊溶液制备：分别吸取硫酸盐标准溶液0.2mL土0.02mL、0.4mL士0.02mL，分别置于 1号、2号比色管中，加水稀释至2mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6水分含量的测定 称取约0.2g实验室样品，精确至1mg，按GB/T6283一2008的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6检验规则 6.1检验分为出厂检验和型式检验 6.1.1出厂检验项目为表1中亚氨基二乙腈含量、水分、硫酸盐，应逐批进行检验。 下列情况之一时，也应进行型式检验。 a) 更新关键生产工艺； b）主要原料有变化； c) 停产后重新恢复生产； d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异； e） 合同规定。 6.2工业用亚氨基二乙睛由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本 标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、 质量等级、净含量和本标准编号等。 6.3在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，每批产品不超过20t。 6.4工业用亚氨基二乙睛按GB/T6678—2003和GB/T6679一2003的规定进行采样。将采得的样 品装人塑料袋混匀后，并缩分至不少于400g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的塑料袋中，密封。贴 上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，一份保存备查，保存时 间根据实际需要确定 6.5检验结果的判定应按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本 标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要