ICS 71. 080. 90 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23959—2009 工业用对苯二酚 Hydroquinone for industrial use 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23959—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：连云港三吉利化学工业有限公司。 本标准参加起草单位：盐城凤阳化工有限公司、罗地亚镇江化学品有限公司。 本标准主要起草人：刘德标、陈素青、徐娟、干恒启 GB/T23959—2009 工业用对苯二酚 1范围 本标准规定了工业用对苯二酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于苯酚羟基化法或苯胺法制得的工业用对苯二酚的生产、检验和销售。 分子式：C.H.O2 HO 结构式： HO 相对分子质量：110.11（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982NEQ） GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T 6679 2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） 3要求 3.1 外观：优等品为白色或近白色固体，合格品为白色或浅色固体 3. 2 工业用对苯二酚应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指标 项目 优等品 合格品 对苯二酚，w/% 99.0~100.5 邻苯二酚，w/% 0. 05 终熔点/℃ 171~175 灼烧残渣，w/% 0.10 0.30 重金属（以Pb计），/% 0.002 GB/T23959—2009 表1 (续) 指标 项 目 优等品 合格品 铁（以Fe计），w/% 0.002 溶解性试验 通过试验 SAG 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 标准所用盐酸、硫酸、氨水等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触。 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、 GB/T602—2002、GB/T603—2002之规定制备。 4.3外观的测定 取适量实验室样品摊平在干净的白纸上，在充足光线下自测。 4.4对苯二酚含量的测定 4.4.1方法提要 氧化还原滴定法。对苯二酚与硫酸铺或硫酸铈铵发生氧化还原反应，四价铈被还原成三价铈，以二 苯胺做指示剂，计算得到对苯二酚含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1硫酸溶液：0.5%。 4.4.2.2硫酸或硫酸铵标准滴定溶液：c[Ce（SO,）=0.1mol/L或c[2（NH,）2（SO,） Ce(SO,)2J=0. 1 mol/L。 4.4.2.3二苯胺指示液：10g/L。 称取1.0g二苯胺，溶于100mL浓硫酸中。 4.4.3试验步骤 称取0.15g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水、10mL硫酸溶 液（4.4.2.1），加1～2滴二苯胺指示液，用硫酸铺或硫酸铵标准滴定溶液滴定，至溶液由浅黄色变为 紫色。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.4.4结果计算 对苯二酚的质量分数1，数值以%表示，按式（1）计算： = :(1) 1000m 式中： Vi一一试料消耗硫酸铈或硫酸铺铵标准滴定溶液（4.4.2.2）的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—一空白试验消耗硫酸或硫酸铈铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫酸或硫酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试料的质量的数值，单位为克（g）； M——对苯二酚（1/2CHO,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.055）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 2 GB/T23959—2009 4.5邻苯二酚含量的测定 4.5.1方法提要 高效液相色谱法。样品用流动相（甲醇-乙酸水溶液）溶解，使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系 统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，外标法定量，计算样品中邻苯二酚 含量。 4.5.2试剂 4.5.2.1邻苯二酚标准品：质量分数不小于98.0%； 匀，为乙酸水溶液。分别取等体积的甲醇（HPLC级试剂）和乙酸水溶液混匀，pH在3～3.5。 4.5.3仪器 4.5.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器。 4.5.3.2色谱工作站。 4.5.3.3定量进样阀：20μl。 4.5.3.4微量注射器：1mL。 4.5.4色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图A.1，各组分 的保留时间见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 250mm×4.6mm（柱长×柱内径）不锈钢柱。填充以多孔球型硅胶为基质，表面键合 色谱柱 18烷基官能团的非极性填料，填料粒径5um 柱温 室温 流动相 甲醇-乙酸水溶液 流动速度/（mL/min) 0.8 检测器检测波长/nm 277 进样量/uL 20μL 4.5.5分析步骤 4.5.5.1标准样品溶液的制备 称取0.05g邻苯二酚标准品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液溶解 并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取该溶液2mL于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液稀释至 刻度，摇匀（该溶液含邻苯二酚标准品10μg/mL）。 4.5.5.2样品溶液的制备 称取0.2g实验室样品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释 至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 1.5%，进行高效液相色谱分析，按下列顺序进样：标准样品溶液，样品溶液，样品溶液，标准样品溶液。 将得到的两次样品溶液及前后两次标准样品溶液的峰面积进行平均，外标法定量，计算邻苯二酚含量。 4.5.6结果计算 邻苯二酚的质量分数202，数值以%表示，按式（2）计算： A,mzP W2= ...(2) 50Azml 3