ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 8151.212017 锌精矿化学分析方法第21部分： 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zinc concentrates-Part 21:Determination of inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8151.21—2017 前言 GB/T8152《锌精矿化学分析方法》共有21个部分： 第1部分：锌量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法； 一第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法； 一第3部分：铁量的测定Na,EDTA滴定法； 一第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 第5部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定 离子选择电极法； 一第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； -第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法； 第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na,EDTA滴定法； 第18部分：锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法； 第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 一一第20部分：铜、铅、铁、砷、、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第21部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶 研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、西北有色金属研究院、 南通出人境检验检疫局、鲮鱼圈出入境检验检疫局、昆明冶金研究院、云南祥云飞龙再生科技股份有限 公司、防城港出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：师世龙、袁齐、张小军、刘莹晶、罗丝、向德磊、李艳群、姜晴、苏春风、刘润婷、 周存款、邱丽、袁永海、黄智、夏珍珠、龙秀甲、吴银来、陈祝海、周恺、马晓敏、王超颖、李国伟、侯普、 窦怀智、李昌丽、周蕾、蒋晓光、王艳君、刘维理、李超、杨绍兵、谢毓群、陈智鹏、叶秀秀、曹国洲。 GB/T8151.21—2017 锌精矿化学分析方法第21部分： 量的测定电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 1范围 本部分适用于锌精矿中铊量的测定。方法1测定范围：0.000050%～0.010%；方法2测定范围： 0.0050%～0.05%。本部分测定范围重叠区间的仲裁方法为方法1。 2方法1电感耦合等离子体质谱法 2.1方法提要 试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，以193Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上测定，用标准曲线法计 算试料中的铠量 2.2试剂 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水。 2.2.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.2硝酸(p=1.42g/mL）。 2.2.3硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.4硝酸（1+1）。 2.2.5硝酸-硫酸混合酸（1+1）：向500mL硝酸（2.2.2）中边搅拌边加人500mL硫酸（2.2.3），冷却后 使用。 2.2.6铊标准贮存溶液：称取0.2795g三氧化二铊（Tl20g≥99.99%）置于200mL烧杯中，盖上表面 移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 2.2.7铊标准溶液A：将铊标准贮存溶液（2.2.6）稀释至铊浓度为100ng/mL，以硝酸（2十98）为介质。 2.2.8铊标准溶液B：将标准溶液A稀释至铊浓度为10ng/mL，以硝酸（2+98)为介质。 2.2.9内标溶液：10ng/mL193Ir溶液，以硝酸（2十98）为介质。 2.2.10氩气：WAr≥99.996%。 2.3仪器 电感耦合等离子体质谱仪：分辨率0.1amu~1amu；205Tl同位素的响应值>10°。 2.4试样 2.4.1试样应通过0.074mm孔筛。 1