ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 8151.212017 锌精矿化学分析方法第21部分: 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zinc concentrates-Part 21:Determination of inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8151.21—2017 前言 GB/T8152《锌精矿化学分析方法》共有21个部分: 第1部分:锌量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法; 一第2部分:硫量的测定燃烧中和滴定法; 一第3部分:铁量的测定Na,EDTA滴定法; 一第4部分:二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法; 第5部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法; 第8部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第9部分:氟量的测定 离子选择电极法; 一第10部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; 第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; -第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; 一第13部分:锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法; 第14部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第15部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; 第16部分:钻量的测定 火焰原子吸收光谱法; 一第17部分:锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na,EDTA滴定法; 第18部分:锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法; 第19部分:金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; 一一第20部分:铜、铅、铁、砷、、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第21部分:铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第21部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶 研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、西北有色金属研究院、 南通出人境检验检疫局、鲮鱼圈出入境检验检疫局、昆明冶金研究院、云南祥云飞龙再生科技股份有限 公司、防城港出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局。 本部分主要起草人:师世龙、袁齐、张小军、刘莹晶、罗丝、向德磊、李艳群、姜晴、苏春风、刘润婷、 周存款、邱丽、袁永海、黄智、夏珍珠、龙秀甲、吴银来、陈祝海、周恺、马晓敏、王超颖、李国伟、侯普、 窦怀智、李昌丽、周蕾、蒋晓光、王艳君、刘维理、李超、杨绍兵、谢毓群、陈智鹏、叶秀秀、曹国洲。 GB/T8151.21—2017 锌精矿化学分析方法第21部分: 量的测定电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 1范围 本部分适用于锌精矿中铊量的测定。方法1测定范围:0.000050%~0.010%;方法2测定范围: 0.0050%~0.05%。本部分测定范围重叠区间的仲裁方法为方法1。 2方法1电感耦合等离子体质谱法 2.1方法提要 试料经盐酸、硝酸、硫酸分解,以193Ir为内标,于电感耦合等离子体质谱仪上测定,用标准曲线法计 算试料中的铠量 2.2试剂 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂,所用水为一级水。 2.2.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.3硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.4硝酸(1+1)。 2.2.5硝酸-硫酸混合酸(1+1):向500mL硝酸(2.2.2)中边搅拌边加人500mL硫酸(2.2.3),冷却后 使用。 2.2.6铊标准贮存溶液:称取0.2795g三氧化二铊(Tl20g≥99.99%)置于200mL烧杯中,盖上表面 移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg。 2.2.7铊标准溶液A:将铊标准贮存溶液(2.2.6)稀释至铊浓度为100ng/mL,以硝酸(2十98)为介质。 2.2.8铊标准溶液B:将标准溶液A稀释至铊浓度为10ng/mL,以硝酸(2+98)为介质。 2.2.9内标溶液:10ng/mL193Ir溶液,以硝酸(2十98)为介质。 2.2.10氩气:WAr≥99.996%。 2.3仪器 电感耦合等离子体质谱仪:分辨率0.1amu~1amu;205Tl同位素的响应值>10°。 2.4试样 2.4.1试样应通过0.074mm孔筛。 1
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