ICS 75.080 CCS E 30 中华人民共和国国家标准 GB/T 17476—2023 代替GB/T17476—1998 润滑油和基础油中多种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of multielements of lubricating oils and base oils- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) 2023-09-01实施 2023-05-23发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T17476—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T17476一1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中 某些元素测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）》。与GB/T17476一1998相比，除结构调整和编辑性 改动外，主要技术变化如下： a) 更改了样品范围，增加了未使用的润滑油样品（见第1章，1998年版的第1章）； b) c） 删除了直接分析试样的方法，保留内标法（见第4章、第12章和第14章，1998年版的第4章、 第9章和第11章)； (P 更改了内标元素（见第8章、第12章，1998年版的第8章、第9章）； e） 增加了自动取样要求（见8.1，1998版10.1)； f) 删除了商品推荐信息（1998年版的第8章、第11章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司 石油化工研究院， 本文件主要起草人：王辑、吴梅、颜景杰、李祎、郑煜、杨晓彦、田畅 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况： —1998年首次发布为GB/T17476—1998； 一一本次为第一次修订。 1 GB/T17476—2023 引言 本文件给出了快速测定润滑油或基础油中22种元素的方法，并能快速监测使用过的润滑油磨损边 象。 此外，该文件可广泛覆盖基础油和再生基础油中金属元素种类 未使用过的润滑油中的添加剂元素主要来源于复合剂，如果添加剂元素浓度与它们各自的规格有 显著差别，说明该润滑油的状态异常。与未使用过的润滑油的初始浓度数据作比较，使用过的润滑油中 磨损金属的浓度可指示非正常的磨损，例如润滑油中硼、钠和钾的含量显著增加，表明该污染是由于设 备中冷却液泄漏所引起的结果。因此本文件通常被用来监测机械设备的运行状态和确定何时需要采取 纠正措施。 根据再生基础油中金属元素浓度，可反应油品精制过程的精制效果。应用本文件分析金属含量能 反应所用基础油是否满足规格要求。 GB/T17476—2023 润滑油和基础油中多种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险 的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 1范围 本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定使用过的和未使用的润滑油和基 础油中的添加剂元素、磨损金属以及污染物的方法。 本文件适用于润滑油、基础油和再生基础油中油溶性元素的测定。本文件所测定各元素的质量分 数范围和推荐波长见表1。当元素含量不在表1所示范围内时，仍可用本文件所描述的试验过程进行 测定，但精密度可能不适用。 本文件不适用于含不溶微粒的样品定量分析。 注：分析结果与微粒尺寸有关，如果微粒粒径大于几微米，得到的结果可能会偏低。 表1待测元素的浓度范围和推荐波长 元素 质量分数范围/（mg/kg） 波长/nm 铝 6~40 308.22，396.15,309.27 锁 0.5~4 233.53，455.40，493.41 硼 4~30 249.77 钙 40~9000 315.89,317.93,364.44，422.67 铬 1~40 205.55,267.72 铜 2~160 324.75 铁 2~140 259.94,238.20 铅 10~160 220.35 镁 5~1.700 279.08,279.55,285.21 锰 5~700 257.61,293.31，293.93 5~200 202.03,281.62 镍 5~40 231.60,227.02,221.65 磷 177.51,178.29,213.62，214.91，253.40 10~1000 钾 40~1200 766.49 钠 7~70 589.59 硅 8~50 288.16,251.61 银 0.5~50 328.07 硫 900~6 000 180.73,182.04,182.62 1 GB/T17476—2023 表1待测元素的浓度范围和推荐波长（续） 元素 质量分数范围/（mg/kg） 波长/nm 锡 10~40 189.99,242.95 钛 5~40 337.28,350.50,334.94 钒 1~50 292.40,309.31，310.23,311.07 锌 60~1600 202.55,206.20,213.86,334.58,481.05 注：除钙、硫、锌之外，其他元素的检出限是通过重复测定10次的标准偏差计算得来。钙、硫、锌的检出限是通过 实验室间实验的最低浓度测试得到。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 27867 7石油液体管线自动取样法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 添加剂元素 additive element -种改善润滑油性能的化学物质成分。 3.2 巴宾顿型雾化器 Babington-type nebulizer 产生气溶胶的装置，将流动液体通过一个有高速气流的小孔从而形成雾状的气溶胶。 3.3 校准 calibration 确定特定元素分析的信号强度与元素浓度之间关系的过程。 3.4 校准曲线 calibration curve 通过测定工作标准溶液得到的信号强度对被测定元素浓度所作的曲线。 3.5 轮廓扫描 profiling 种确定特定分析物信号强度最大值的技术 3.6 磨损金属 wear metal 由于油润滑的机械部件磨损而进人油中的元素。 2 GB/T17476—2023 4原理 将已称量且充分混合均匀的润滑油或基础油，用二甲苯或其他合适的溶剂将其按质量稀释10倍。 试样溶液可通过虹吸或可选的蠕动泵导人电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP），通过比较试样中元素 的发射强度与测得标准溶液的发射强度，计算元素的浓度。 试样溶液中应强制性使用内标法以补偿试样进样效率的变化。内标法要求试样溶液要具有相同的 （或已知的）内标元素浓度，并在原始样品中没有内标元素的存在。由于试样物理性质不同而引起各种 样品进样效率变化而产生分析结果的差异，可通过内标元素在各试样中发射强度的变化而加以校正。 5干扰 5.1光谱干扰 5.1.1检查表1中所列元素的所有预期的光谱干扰。按照厂商的操作指南制定并应用修正因子来补 偿干扰。应用干扰校正时，所有浓度应在表1所列每个元素先前确定的线性范围内。 注：正确的轮廓扫描对揭示高浓度的添加剂元素和对待检测磨损金属谱线的光谱干扰是非常重要的。 5.1.2光谱干扰通常可通过正确地选择分析波长来避免。当光谱干扰无法避免时，需要使用计算机软 件或者经验公式来校正。当分析线和干扰线不能精确地定位和可复现时，该经验公式不能应用于扫描 型光谱仪系统。对于任何仪器，分析人员都应时刻警惕可能存在的非预期元素产生的光谱干扰 5.1.3光谱干扰校正的经验公式采用校正因子。这些校正因子通过在尽可能接近分析试样的条件下 分析单个元素的高纯溶液来确定。由于干扰校正因子会显著影响结果，除非等离子体条件能每次精确 地再现或维持很长时间，否则应每次分析时重新确定校正因子。 5.1.4干扰校正因子K定义如下： 待测元素a的质量浓度按公式（1）确定： Ca=I./H. .(1) 式中： c——待测元素a的质量浓度； I，一一待测元素a的分析线通过背景校正后的净强度； H.—待测元素a的灵敏度。 同样的，对于在同一波长的干扰元素i的质量浓度按公式（2）确定： c; =I/H ..(2) 式中： Ci———待测元素i的质量浓度； I—一干扰线的峰或翼对于待测元素a峰强度的贡献； H——待测元素i的灵敏度。 干扰校正因子K可由公式（3）得到： Ka=H,/H,=I./(c;·H.) ..(3) 式中： Ka——干扰校正因子。 用校准过的仪器分析高纯贮备溶液得出I./H。，当分析溶液中含有浓度为c:的干扰元素时，便会 公式(8)。 Ca近似=（I。十I)/H。 ..(4) 3 GB/T17476—2023 式中： Ca近似——待测元素a的质量浓度近似值。 Ca近似=Ca+I/H。 :(5) Ca=Ca近仪—I./H。 ...(6) CaCa近仪—Ka·Ci *..(7) 对于存在多个干扰时，待测元素a的质量浓度按公式（8)计算： Ca=Ca近似—Kla· Ci—Kaa· C2—· ..(8) 5.