ICS 59.080.01 CCS W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T28189—2023 代替GB/T28189—2011 纺织品 多环芳烃的测定 Textiles-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons 2023-05-23发布 2024-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 28189—2023 前言 起草。 本文件代替GB/T28189—2011《纺织品多环芳烃的测定》，与GB/T28189—2011相比，除结构 调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 增加了8种多环芳烃（见5.1，2011年版的4.6）； 一将色谱柱由“DB-5MS，30mX0.25mm（内径）X0.25um（膜厚）"改为DM-PAH,30mX 0.25mm（内径）X0.25um（膜厚），或相当者”，并更改为资料性附录（见附录C,2011年版的 6.4.1) ; -将样品提取更改为60min超声提取一次（见7.2，2011年版的6.2)； 一将样品净化步骤示例更改为资料性附录（见附录B,2011年版的6.3）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国纺织工业联合会提出。 本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本文件起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、苏州美山子制衣有限公司、中纺标检验认证股 份有限公司、浙江盛兴染整有限公司、纳奇科化妆品有限公司、长兴县鑫盛轻纺有限公司、中纺标（福建） 检测有限公司、浙江理工大学、中国电子口岸数据中心杭州分中心、中国计量大学、湖北省生态环境监测 中心站、江苏欣战江纤维科技股份有限公司、东莞市大群纺织有限公司。 本文件主要起草人：吴刚、赵珊红、陈海相、吴冰婵、朱艳超、王力君、斯颖、张明誉、张朋越、张瑾晖、 张荣龙、徐华良、钟钊鸣、陈锋、李众、张友国、翁良。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —2011年首次发布为GB/T28189—2011； —本次为第一次修订。 GB/T28189—2023 纺织品多环芳烃的测定 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定纺织品中24种多环芳烃的方法。 本文件适用于各类纺织产品。 2规范性引用文件 2 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons;PAHs 含有两个或两个以上苯环的芳烃 注：多环芳烃主要有两种组合方式，一种是非稠环型，其中包括联苯、联多苯以及多苯代脂肪烃：另一种是稠环型， 即两个碳原子为两个苯环所共有。 4原理 试样经超声波提取，必要时提取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用GC-MS测定，采用选 择离子监测模式，外标法定量。 5 5试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯。 5.124种多环芳烃标准物质：符合附录A的规定，纯度≥96%；也可使用商品化混合标准溶液。 5.2正已烷：CAS号110-54-3。 5.3丙酮：CAS号67-64-1。 5.4提取溶剂：正已烷十丙酮（体积比1：1）。 5.5标准储备溶液：用5.1中所列的标准物质，分别用正已烷（5.2）配制成质量浓度约为1000mg/L的 标准储备溶液 注：标准储备溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为6个月。 5.6标准工作溶液：将24种多环芳烃标准储备溶液（5.5）分别移取适量置于同一容量瓶中，用正已烷 （5.2）配制成质量浓度均为10mg/L的混合标准工作溶液，再根据工作需要用正已烷（5.2）配制成适当 浓度的标准工作溶液。 1 GB/T28189—2023 注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为3个月。 6仪器和设备 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击电离源（EI)。 6.2可控温的超声波发生器：60℃时控温精度为士2℃，工作频率为35kHz～45kHz。 6.3旋转蒸发仪：35℃时控温精度为土2℃。 6.4分析天平：分度值分别为0.1mg与0.01g。 6.5提取器：带螺旋盖，约50mL，由硬质玻璃制成。 6.6平底烧瓶：150mL。 6.7有机相针式过滤膜（PTFE)：孔径0.45μm。 7分析步骤 7.1 试样制备 选取至少2g有代表性的试样，剪成约5mmX5mm碎片，混匀。 7.2萃取 准确称取（1.0士0.01）g剪碎试样（7.1），置于50mL带螺旋盖的提取器（6.5）中，加入30mL提取溶 剂（5.4），密封后，在（60士2)℃水浴的超声波发生器（6.2)中超声提取60min，冷却至室温后，将提取液 完全转移至150mL平底烧瓶（6.6），在（35土2）℃水浴中减压旋转蒸发至近干，用正已烷（5.2）定容至 2 ml。 如有需要，可对提取液进行净化处理。净化方法参照附录B。 提取液经过孔径为0.45um有机相针式过滤膜（6.7)过滤后，供GC-MS(6.1）进行分析。 7.3 3GC-MS分析条件 附录C给出了GC-MS检测试验参数示例。 7.4定性定量分析 在相同试验条件下，分别取试样溶液（7.2)和标准工作溶液（5.6）等体积穿插进样测定，参照附录C中 的条件测试分析。试样中的待测物与同时检测的标准物质具有相同的保留时间（允许偏差为士0.25min 以内），且定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准工作溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比 较，若最大允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 01V 最大允许偏差/% ±10 ±15 ±20 ±50 根据试样中被测物含量的情况，选取浓度相近的标准工作溶液进行测定，如果样液的检测响应值超 出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定，外标法定量。 7.5 5空白试验 在不加试样的情况下，均按7.2～7.4操作步骤进行。 2 GB/T 28189—2023 结果计算和表示 8 按照公式（1)计算试样中各种多环芳烃的含量，分别以每种多环芳烃含量表示检测结果。计算结果 表示至小数点后两位。 (C,-Co)XVXf X, = ....(1) m 式中： X；——试样中多环芳烃i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； C: 试样溶液中待测多环芳烃i的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； Cio 空白试样溶液中多环芳烃i的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V 试样溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）； f 稀释因子。 定量限和精密度 9 9.1 定量限 气相色谱-质谱法对纺织产品中24种多环芳烃的定量限均为0.10mg/kg。 9.2米 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大于 这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提。 10 试验报告 试验报告至少应给出下述内容： a）本文件编号； b) 样品来源及描述； c) 试验结果； (P 任何偏离本文件的细节； e) 试验日期。 3 GB/T28189—2023 附录A （规范性） 24种多环芳烃的化学信息 24种多环芳烃的化学信息如表A.1所示。 表 A.1 24种多环芳烃的化学信息表 相对分 序号 多环芳烃中文名 多环芳烃英文名 CAS号 分子式 分子结构式 子质量 茶 Naphthalene 1 91-20-3 128.17 CioHs 2 苞烯 Acenaphthylene 208-96-8 152.19 C2Hs 3 Acenaphthene 83-32-9 154.21 CreHio 388888 苏 Fluorene 86-73-7 166.22 Cr,Hio 4 5 菲 Phenanthrene 85-01-8 178.23 CuHio Anthracene Cu,Hio 6 120-12-7 178.23 7 荧葱 Fluoranthene 206-44-0 202.25 CisHio 8 Pyrene 129-00-0 202.25 CieH1o 9 1-甲基芪 1-Methylpyrene 2381-21-7 216.28 Ci7Hi2 苯并[a]蕙 Cis H12 10 BenzoLalanthracene 56-55-3 228.29 环戊烯(C,D)芘 27208-37-3 226.27 CisH1o 11 CyclopentaLc,dlpyrene 4 GB/T28189—2023 表A.124种多环芳烃的化学信息表（续） 相对分 序号 多环芳烃中文名 多环芳烃英文名 CAS号 分子式 分子结构式 子质量 12 Chrysene 218-01-9 228.29 Cis H12 13 苯并[b]荧葱 Benzo[b]fluoranthene 205-99-2 252.31 C2o H12 14 苯并[k]荧葱 Benzo[kJfluoranthene 207-08-9 252.31 Czo Hi2 15 苯并[门荧葱 Benzojfluoranthene 205-82-3 25