ICS 77.040 CCS H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 1555—2023 代替GB/T1555—2009 半导体单晶晶向测定方法 Test methods for determining the orientation of a semiconductive single crystal 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T1555—2023 前言 起草。 整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 更改了X射线衍射定向法的适用范围（见第1章，2009年版的第1章）； b) 增加了试验条件（见第4章）； 更改了X射线衍射法定向法的原理（见5.1，2009年版的第4章）； (P 增加了样品的要求（见5.4和6.4）； 更改了试验数据处理（见5.6，2009年版的第14章）； f) 更改了X射线衍射法定向法的精密度（见5.7，2009年版的第15章）； 更改了光图定向法的干扰因素（见6.2.1，2009年版的12.1）； h) 更改了研磨工序中使用的研磨材料（见6.4.1,2009年版的11.1）； i) 更改了硅单晶材料的腐蚀温度范围（见6.4.2，2009年版的11.2）； j） 增加了半导体晶体部分晶面布拉格角（见附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）和全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本文件起草单位：中国电子科技集团公司第四十六研究所、有色金属技术经济研究院有限责任公 司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、有研国晶辉新材料有限公司、浙江海纳半导体股份有限公司、哈尔 限公司、浙江旭盛电子有限公司、中国电子科技集团公司第十三研究所、丹东新东方晶体仪器有限公司、 国标（北京）检验认证有限公司、新美光（苏州）半导体科技有限公司。 本文件主要起草人：许蓉、刘立娜、李素青、庞越、马春喜、张海英、林泉、尚鹏、麻皓月、潘金平、 廖吉伟、崔丁方、任殿胜、王元立、陈跃骅、孙聂枫、赵松彬、王书明、李晓岚、史艳磊、赵丽丽、夏秋良。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1979年首次发布为GB1555—1979和GB1556—1979； —1985年第一次修订为GB5254—1985和GB5255—1985； —1988年第二次修订时合并为GB8759—1988； ——1997年第三次修订为GB/T1555—19972009年第四次修订； ——本次为第五次修订。 1 GB/T1555—2023 半导体单晶晶向测定方法 1范围 本文件描述了X射线衍射定向和光图定向测定半导体单晶晶向的方法。 本文件适用于半导体单晶晶向的测定。X射线衍射定向法适用于测定硅、锗、砷化镓、碳化硅、氧化 用于测定硅、锗等大致平行于低指数原子面的半导体单晶材料的表面取向 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 2481.1 固结磨具用磨料 斗粒度组成的检测和标记 第1部分：粗磨粒F4～F220 GB/T2481.2固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第2部分：微粉 GB/T14264半导体材料术语 3 术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4试验条件 4 环境温度：23℃±5℃；相对湿度：20%~75%。 X射线衍射定向法 5 5.1原理 平行平面所形成，当一束平行的单色X射线射入该平面上，且X射线照在相邻平面之间的光程差为其 波长的整数（n）倍时，就会产生衍射（反射）。利用计数器探测衍射线，根据其出现的位置即可确定单晶 的晶向，X射线照射到单晶上的几何反射条件示意图见图1。当入射光束与反射晶面之间的夹角（9）、X 射线波长（入）、晶面间距（d）及衍射级数（n）满足公式（1）（布拉格定律）时，X射线衍射光束强度将达到 最大值，此时入射光束与反射晶面之间的夹角为布拉格角（0B）。 1 GB/T1555—2023 2 B 3 标引序号说明： 人射光束； 2- 反射光束； 3- 晶面： 晶面间距。 4- 图1X射线照射到单晶上几何反射条件示意图 na =2dsing ..(1) 式中： n 衍射级数； X射线波长，单位为米（m）； 入 d—晶面间距,单位为米(m）; 0一入射光束与反射晶面之间的夹角，单位为度（）。 对于立方晶系应同时满足公式（2）和公式（3）。 d=a/ (h²+k²+12)1/2 .(2) 式中： d 晶面间距，单位为米（m）； 晶格常数，单位为米（m）； h、k、l- 一反射晶面的密勒指数。 sino=n(h2+k²+[2)1/2/2a .(3) 式中： 入射光束与反射晶面之间的夹角，单位为度（°）； 衍射级数； n 入 X射线波长，单位为米（m）； h、k、l 反射晶面的密勒指数； 晶格常数，单位为米（m）。 对于硅、锗、砷化镓等单晶材料，通常可观察到反射一般遵循以下规则：h、k和l应具有一致的奇偶 性，当其全为偶数时，三者之和（h十k十1)应为4的整数倍。 单晶的横截面或单晶切割片表面与某一低指数结晶平面如（100）或者（111)面会有几度偏离，用结 晶平面与机械加工平面的最大角度偏离加以体现，并可以通过测量两个相互垂直的偏离分量而获得， 2 GB/T1555—2023 5.2干扰因素 5.2.1在调节入射X射线束的延长线与探测器和试样转轴连线之间的夹角时，可能造成人为测试 误差。 5.2.2在调整入射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口是否位于同一平面内时，可能造成人 为测试误差。 5.3仪器设备 5.3.1X射线测试装置一般使用铜靶，X射线束靠一个狭缝系统校正，得到一束基本上为单色的平行 射线。 5.3.2试样放置在支座上，使被测面绕满足布拉格条件的轴，以度数和角分测量旋转。 5.3.3用合适的探测器进行定位，使入射X射线的延长线与计数管和试样转轴连线之间的夹角为两倍 布拉格角（20），人射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口应在同一平面内。 5.4样品 样品的基准面应研磨平整，表面无明显划痕。 5.5试验步骤 5.5.1根据被测晶体的大致取向（晶体被测面参考平面取向）计算或查表得到布拉格角（0g）。 5.5.2将样品安放在支座上，并固定。 5.5.3开启X射线发生器，转动测角仪手轮，调整被测面位置，直到X射线衍射强度最大为止。 5.5.4记录测角仪读数1。 5.5.5将样品沿被测面（基准面）法线以同一方向分别旋转90°180°及270°，分别重复5.5.2~5.5.4，依 次记下测角仪读数中2、中和4。 5.6试验数据处理 5.6.1和：产生的角度偏差分量按公式（4）进行计算。 α=（—)/2 (4) 式中： ———和产生的角度偏差分量，单位为度（）； X射线衍射强度最大时测角仪读数，单位为度（°）； 样品沿被测面（基准面）法线旋转90°时测角仪读数，单位为度（°）。 5.6.22和Φ4产生的角度偏差分量按公式（5)进行计算。 β=(2—) /2 (5) 式中： β——Φ2和4产生的角度偏差分量，单位为度（°)； 样品沿被测面（基准面）法线旋转180°时测角仪读数，单位为度（°）： 样品沿被测面（基准面）法线旋转270°时测角仪读数，单位为度（）。 5.6.3总角度偏差（）按公式（6）进行计算。 (6) 式中： ——总角度偏差，单位为度(°)； 和3产生的角度偏差分量，单位为度（)； α 3 GB/T1555—2023 β————2和4产生的角度偏差分量，单位为度（°）。 对于总角度偏差小于5°的角，公式（6）可简化为公式（7）。 += .......(7) 式中： 中一一总角度偏差，单位为度（)； α————和a产生的角度偏差分量，单位为度)； β—中2和中4产生的角度偏差分量，单位为度（)。 5.6.4平行于样品被测面（基准面）方向上的仪器偏差按公式（8）进行计算。 8α=（十)/2 ..(8) 式中： dα 平行于样品被测面（基准面）方向上的仪器偏差； ——X射线衍射强度最大时测角仪读数，单位为度(")； 样品沿被测面（基准面）法线旋转90°时测角仪读数，单位为度（°）； 布拉格角，单位为度（°）。 5.6.5垂直于样品被测面（基准面）方向上的仪器偏差按公式（9）进行计算。 =（2十44)/2-0g (6)... 式中： 郎一垂直于样品被测面（基准面）方向上的仪器偏差； Φ2——样品沿被测面（基准面）法线旋转180°时测角仪读数，单位为度（°）； Φ一样品沿被测面（基准面）法线旋转270°时测角仪读数，单位为度（°）； g布拉格角，单位为度（）。 5.6.6布拉格角（0g）根据被测材料及其结晶平面按附录A的规定取值。 5.6.7如果仪器误差很小，且为一常数，则可用来校正和2，使α和β在不需要最高测量精度时仅用 两次测量便可确定。仪器误差为一常数，则8α和部应相同，其任何误差则由~2、3和测量不准 确引起。在精确测量下，8α和部的差异应小于0.5。 5.7精密度 用氧化缘、氮化和锑化钢等3片单晶材料，在3家不同实验室按本文件测定样品单晶晶向，计算 其总角度偏差（）。样品在同一台设备上按本文件要求进行6次独立测量，测试结果的重复性和再现 性用相对标准偏差表示，氧化镓（020的重复性不大于士1%，再现性不大于土20%；氮化镓（002)的重复 性不大于士6%，再现性不大于士40%；