ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 6150.10—2023 代替GB/T6150.10—2008 钨精矿化学分析方法 第10部分：铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates- Part 10:Determination of lead content- Hydride generation atomic fluorescence spectrometry and flame atomic absorption spectrometry 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6150.10—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第10部分。GB/T6150已经发布了以下部分： 第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法； 第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法； 一钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法； 一第6部分：湿存水含量的测定重量法； 钼钜量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法； 一 一第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一 一锌量的测定火焰原子吸收光谱法； —一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 一第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法； 锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法； 一第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 一第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法； 一第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替GB/T6150.10一2008《钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法》，与 GB/T6150.10—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 更改了方法的测定范围（见第1章，2008年版的第1章）； b) 增加了“术语和定义”（见第3章）； 增加了检测方法氢化物发生原子荧光光谱法（见第4章）： (P 更改了火焰原子吸收法的称样量（见5.5.1，2008年版的6.1）； e） 更改了“精密度”，将“允许差”更改为“再现性”（见4.7、5.7，2008年版的第8章）； f) 删除了“质量保证和控制”（见2008年版的第9章）； g) 增加了“试验报告”（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司广东省科学院工业分析检测中心、江西省钨与稀 土产品质量监督检验中心、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、紫金矿业集团股份有限公司、中国有色 桂林矿产地质研究院有限公司、紫金铜业有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司郴州钨制品分 公司。 本文件主要起草人：罗盈盈、张文娟、张文星、谢璐、陈晓东、唐清、杨相庚、张碧兰、李雪花、刘鸿、 I GB/T6150.10—2023 陈祝炳、黄路路、邱强、侯贵琼、李展鹏、汪光鑫、吴正雨、郭辉、黎英、赖秋祥、程宝香。 本文件于1985年首次发布为GB/T6150.12一1985《钨精矿化学分析方法 盐酸-氯化钠底液极谱 法测定铅量》，2008年第一次修订为GB/T6150.10一2008《钨精矿化学分析方法铅量的测定 火焰 原子吸收光谱法》，本次为第二次修订。 Ⅱ GB/T6150.10—2023 引言 钨精矿是一种重要的战略资源，以钨精矿作为重要工业原料生产的钨及钨合金具有高熔点、高比 重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。 GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成 分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原 因，GB/T6150拟由20个部分组成 一第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法。目的在于确立三氧化钨含量的测定 方法。 一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确 立锡含量的测定方法。 一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于确立磷含量的测定方法。 一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法。目的在于确立硫含量的测定 方法。 第5部分：钙含量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钙含量的测 定方法。 一第6部分：湿存水含量的测定重量法。目的在于确立湿存水含量的测定方法。 一第7部分：钼和锯含量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法。目的在于确立钼和锯含 量的测定方法。 第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 一第9部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。 一第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确 立铅含量的测定方法。 一第11部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锌含量的测定方法。 一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法。目的在于确立二氧化硅含量 的测定方法。 一第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。自的在于确立含量 的测定方法。 第14部分：锰含量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锰含量 的测定方法。 一第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。自的在于确 立铋含量的测定方法。 一第16部分：铁含量的测定石 磺基水杨酸分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。 一第17部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法。自的在于确立锑含量的测定方法。 一第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钡含量的测定 方法。 一第19部分：氟含量的测定离子选择电极法。目的在于确立氟含量的测定方法。 一第20部分：汞含量的测定分光光度法。目的在于确立汞含量的测定方法。 自1985年以来，先后发布了2个版本的GB/T6150。GB/T6150.10一2008发布实施已十余年，期 IⅢI GB/T6150.10—2023 化，钨行业上下游客户对产品的检测也有了新的要求，分析检测技术也有了发展和进步，国家对各行业 的环保也有了进一步的严格要求。鉴于此，确有必要对GB/T6150.10一2008进行修订，确保标准适应 行业变化和市场需求。 分析方法标准适应性的主要方式。本次修订新增氢化物原子荧光光谱法，使得方法检测下限更低，可以 增加本文件的适用性，从而提高标准的采标率，更好地服务和促进生产、贸易及应用需求。 IV GB/T6150.10—2023 钨精矿化学分析方法 第10部分：铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和 火焰原子吸收光谱法 1范围 本文件规定了钨精矿中铅含量的测定方法 本文件适用于钨精矿中铅含量的测定，包含两个方法（方法一：氢化物发生原子荧光光谱法；方法 二：火焰原子吸收光谱法）。方法一测定范围（质量分数）：0.0010%～0.30%；方法二测定范围（质量分 数）：0.10%～0.50%。测定范围重叠部分以方法二为仲裁方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 3 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4方法一：氢化物发生原子荧光光谱法 4.1原理 试料在沸水浴中以盐酸分解，加入硝酸，高氯酸加热溶解至冒浓白烟，在除去了大量钨基体的酸性 溶液中，用草酸作钙、锰、等干扰元素的掩蔽剂，用铁氰化钾作氧化剂，在氢化物发生器中，铅被硼氢化 钾还原为氢化物，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，在工作曲线上查出铅的质量浓度。 4.2 2试剂或材料 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级， 4.2.2盐酸（p=1.19g/mL，优级纯）。 4.2.3硝酸（p=1.42g/mL，优级纯）。 4.2.4高氯酸（p=1.67g/mL，优级纯）。 4.2.5 硝酸（1+1）。 1 GB/T6150.10—2023 4.2.6硝酸（1+9）。 4.2.7草酸溶液（100g/L，优级纯），用时现配。 4.2.8铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾，用水溶解，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。用时现配。 4.2.9硼氢化钾溶液（30