ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 6150.4—2023 代替GB/T6150.4—2008 钨精矿化学分析方法 第4部分：硫含量的测定 高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates- Part 4:Determination of sulfur content-High frequency-infrared absorption method and combustion-iodometric method 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6150.4—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第4部分。GB/T6150已经发布了以下部分： 第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法； 第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法； 一钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：湿存水含量的测定重量法； 钼钜量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法； 一第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一 锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 一第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法； 锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法； 第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法； 第18部分：含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替GB/T6150.4一2008《钨精矿化学分析方法硫量的测定 高频红外吸收法》，与 GB/T6150.4一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 更改了方法一测定范围，测定范围由0.1%~2%更改为0.10%～4.00%（见第1章，2008年版 的第1章）； b) 增加了“术语和定义”（见第3章）； c) 更改了方法一试料和助熔剂的称样量（见4.5.1、4.5.5，2008年版的6.1、6.5.1）； d) 更改了“精密度”（见4.7，2008年版的第7章）； e) 增加了燃烧-碘量法，测定范围为1.00%～10.00%（见第5章）； f) 增加了“试验报告”（见第6章）； g) 删除了质量保证和控制（2008年版的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、西安汉 唐分析检测有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、 紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、崇义章源钨 业股份有限公司。 1 GB/T 6150.4—2023 本文件主要起草人：罗燕生、石象、张文星、谢玲君、田松、张哲、林叶、张碧兰、黎英、罗荣根、徐晓艳、 李洁、钟志强、徐华、王宽、温智敏、庄凤珠、陈涛、李娅歆。 次为第二次修订。 Ⅱ GB/T6150.4—2023 引言 钨精矿是一种重要的战略资源，以钨精矿作为重要工业原料生产的钨及钨合金具有高熔点、高比 重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。 GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成 分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原 因，GB/T6150拟由20个部分组成 一第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法。目的在于确立三氧化钨含量的测定 方法。 一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确 立锡含量的测定方法。 一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于确立磷含量的测定方法。 一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法。目的在于确立硫含量的测定 方法。 第5部分：钙含量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钙含量的测 定方法。 一第6部分：湿存水含量的测定重量法。目的在于确立湿存水含量的测定方法。 一第7部分：钼和锯含量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法。目的在于确立钼和锯含 量的测定方法。 第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 一第9部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。 一第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确 立铅含量的测定方法。 一第11部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锌含量的测定方法。 一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法。目的在于确立二氧化硅含量 的测定方法。 一第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。自的在于确立含量 的测定方法。 第14部分：锰含量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锰含量 的测定方法。 一第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。自的在于确 立铋含量的测定方法。 一第16部分：铁含量的测定石 磺基水杨酸分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。 一第17部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法。自的在于确立锑含量的测定方法。 一第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钡含量的测定 方法。 一第19部分：氟含量的测定离子选择电极法。目的在于确立氟含量的测定方法。 一第20部分：汞含量的测定分光光度法。目的在于确立汞含量的测定方法。 GB/T6150.4一2008发布实施已有十余年，已不能完全适用于现行《钨精矿》产品标准 IⅢI GB/T 6150.4—2023 钨精矿的硫含量最高可达4.5%，现行标准已无法满足钨行业上下游客户对产品中硫含量的检测要求。 而且硫作为影响钨精矿产品质量的重要元素，对硫含量的准确测定也有了进一步的严格要求。鉴于 此，很有必要对GB/T6150.4一2008进行修订，确保该标准适应行业变化和满足市场需求。 本文件通过增加燃烧一碘量法，弥补了高频感应红外吸收法测定范围较窄的不足，扩大了方法测定 范围，更符合钨行业对产品检测的需求。同时改变了高频感应红外吸收法中铁、锡助熔剂的称样量，解 决了测定过程中试料飞溅的问题。本文件进一步提高了标准的适用性和准确性，在提升钨精矿产品质 量，促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义 IV GB/T6150.4—2023 钨精矿化学分析方法 第4部分：硫含量的测定 高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法 1范围 本文件描述了钨精矿中硫含量的测定方法。 本文件适用于钨精矿中硫含量的测定，包含两个方法（方法一：高频感应红外吸收法；方法二：燃烧 碘量法）。方法一测定范围（质量分数）：0.10%~4.00%；方法二测定范围（质量分数）：1.00%～ 10.00%。测定范围重叠部分以方法二为仲裁方法。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4方法一：高频感应红外吸收法 4.1原理 试料在助熔剂的存在下，于高频感应炉中通人氧气，使试料中的硫在高温熔融环境下燃烧转变成二 氧化硫，导人红外检测器后信号经计算机处理测得试料中的硫含量。 4.2 2试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1纯铁助熔剂（s≤0.0005%）。 4.2.2锡助熔剂（ws≤0.0005%）。 4.2.3钨助熔剂（ws≤0.0003%）。 4.2.4硫有证标准物质/标准样品：硫含量大于或与待测样品相近的可溯源标准物质。 4.2.5氧气（体积分数不小于99.95%）。 4.2.6碳硫仪专用埚：使用前置于1000℃马弗炉中灼烧4h，自然冷却至室温后取出并置于干燥器 中备用。 1 GB/T 6150.4—2023 4.3 仪器设备 高频红外碳硫仪：检测器灵敏度0.0001%。 4.4样品 4.4.1 样品粒度应不大于0.074mm。 4.4.2 样品应在105℃~110℃中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 4.5 试验步骤 4.5.1试料 按表1称取样品（4.4），精确至0.0001g。 表1 试料量（方法一） 硫的质量分数 试料量 % g 0.10~1.00 0.