中华人民共和国国家标准 GB 2012—89 芳烃酸洗试验法 代替GB2012—80 Aromatic hydrocarbons-Test method of acid wash 本标准等效采用国际标准ISO5274一1979《芳烃酸洗试验法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了芳烃酸洗比色的试验方法。 本标准适用于芳烃。 注意：芳烃在吸人、摄取或皮肤接触时有毒，挥发性芳烃极易燃烧，应注意有关的安全及健康问题。 2方法概要 在规定的条件下，将同体积的试样与95%（m/m）硫酸进行振荡，将酸层与标准比色液的颜色作 比较。 3仪器 3.1比色管：带玻璃磨口塞的圆筒，用薄壁无色玻璃制成。高约100mm，内径13±0.5mm，壁厚 1~2mm。围绕比色管有两条刻度线，上刻度线距比色管外底表面70±1mm，下刻度线应平分比色管 内底表面到上刻度线的体积，并使之相差不大于0.1mL。各比色管在色泽等各方面均应相似。 3.2水浴：能控制在20±1℃。 4试剂 4.1重铬酸钾：分析纯，将重铬酸钾研细，在120℃烘干至恒重。 4.2硫酸：分析纯，配成浓度为95±0.5%（m/m）和约98%（m/m）的溶液。 4.3高锰酸钾：分析纯，配成3.2g/L的溶液。 4.4二次蒸馏水：向蒸馏水中加人少量高锰酸钾，在玻璃蒸馏瓶中进行再蒸馏得到。 5准备工作 5.1标准比色液的配制 将重酸钾溶解于硫酸和蒸馏水中，以制备标准比色液。 5.1.1标准比色液具有氧化性能，在制备和贮存时应避免与任何有机物相接触。制备和贮存溶液时， 应使用无油脂和无灰尘的带玻璃塞比色管。 5.1.2配制含有等体积蒸馏水和浓度约为98%（m/m）硫酸的贮备稀酸溶液。配制时应在均匀搅拌 下将硫酸小心地加至水中。使用前要使溶液达到室温。 高锰酸钾的颜色应在5min内不消失。 需要用适量的贮备稀酸溶液稀释贮备重铬酸钾溶液配制标准比色液（参考附录A）。重铬酸钾溶液的 中国石油化工总公司1989-03-17批准 1990-04-01实施 GB2012—89 最高浓度是每1000mL忙备稀酸溶液中含10g重铬酸钾，在此浓度下重铬酸钾的溶解很缓慢。 5.1.5标准比色液应在使用的同一天配制。 5.1.6在不使用时，贮备稀酸溶液、贮备重铬酸钾溶液和标准比色液均应在暗处保存。 6试验步骤 不要在直射阳光下进行试验。 6.1用铬酸洗液清洗比色管，用蒸馏水冲洗并干燥。 6.2按试样产品规格所规定的浓度配制重铬酸钾标准比色液（精确至每1000mL含0.01g），将其充满 至一个比色管的上刻度线。 6.3用同样方法配制另一个重铬酸钾标准比色液，其浓度为第一个比色管中的标准比色液浓度与该浓 度相应的重复性规定值（9.1）之和（精确至每1000mL含0.01g）。将此液充至第二个比色管的上刻度 线。 6.4将试样过滤，弃去第一个10mL滤液。将经过滤的试样注人到第三个比色管至下刻度线。盖上塞 子，置于20±1℃的水浴中。用一个合适的容器，放入一定量的95%（m/m）硫酸，置于水浴中，直 至其达到水浴的温度。然后再将95%（m/m）硫酸注人第三个比色管中，使内含物的液面达到上刻度 线。盖好塞子，剧烈振荡比色管2min±5s，将比色管放回水浴，静置10min±5s，然后立即在良好 的光线下，将比色管中酸层颜色与上述两个比色管中的标准比色液相比较。 目测比色时，比色管后面最好衬有白纸，以免受外界光线的影响。 7精密度 用下列规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 7.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表中所列数值。 7.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表中所列数值。 精密度表 8/L 标准比色液中重铬酸钾含量 重复性 再现性 0.1~0.4 0.05 0. 1 0.5 0. 1 0,2 1.0 0.1 0.5 1.5 0. 2 0. 6 2.0 0.4 1.0 3.0 0.8 1.8 5.0 2.0 3.5 注：①本标准对颜色较深的试样，精密度较差。 ②有些试样，由于贮存时间较长，易得出较高的结果。 8报告 结果报告为浅于产品标准规定的标准比色液；等于产品标准规定的标准比色液；虽深于产品标准 规定的标准比色液，但在精密度的误差范围以内；或深于产品标准规定的标准比色液。