ICS77.120.99 CCS H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 41769—2022 碲锌镉化学分析方法 锌和镐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium zinc telluride- Determination of zinc and cadmium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2023-02-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41769—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：广东先导稀材股份有限公司、北矿检测技术有限公司、成都中建材光电材料有限 公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、紫金铜业有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检 验认证集团广西有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、国合通用 （青岛）测试评价有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省韶关市质量计量监督检 测所。 本文件主要起草人：朱赞芳、韦圣林、罗海霞、郑林、左鸿毅、衷水平、宁宇梅、覃建友、李甜、张育诚、 顾续盛、张征莲、袁齐、苏春风、孙艳容、谭秀丽、张玉萍、杨月、魏雅娟、张力久、阮桂色、吴雪英、 1 GB/T41769—2022 碲锌镉化学分析方法锌和含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了碲锌镉中锌和镉含量的测定方法 本文件适用于碲锌镉中锌和镉含量的测定，测定范围（质量分数）：锌含量为1.00%～20.00%，镉含 量为18.00%~46.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料经硝酸、盐酸溶解后，溶液定容后称重（精确到0.0001g），以为内标元素，用电感耦合等离 含量。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级水。 5.1盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3盐酸(1+10)。 5.4锌标准溶液：称取0.10g金属锌（z≥99.99%）（精确到0.0001g）于250mL烧杯中，加入15ml 盐酸（5.1）、5mL硝酸（5.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用少量水冲洗表面 Ⅲ，将试液转入预先烘干称重的250mL容量瓶（m）中，用水稀释至刻度，称取质量（m）（精确到 0.001g），混匀，此溶液1g约含400μg锌。 5.5镉标准溶液：称取0.10g金属镉（cd≥99.99%）（精确到0.0001g）于250mL烧杯中，加人15ml 1 GB/T41769—2022 盐酸（5.1）、5mL硝酸（5.2），盖上表面Ⅲ：低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用少量水冲洗表面 Ⅲ，将试液转移人预先烘干称重的250mL容量瓶（m2）中，用水稀释至刻度，称取质量（m）（精确到 0.001g），混匀，此溶液1g约含400μg镉。 5.6亿标准溶液：称取0.1270g三氧化二（wY20≥99.99%），加30mL盐酸（5.3），加热溶解，取下 冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.10mg钇。 5.7碲溶液：称取0.20g碲（≥99.99%）（精确到0.0001g）于250mL烧杯中，加人15ml盐酸 （5.1）、5mL硝酸（5.2），盖上表面血，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用盐酸（5.3）冲洗表面 Ⅲ，将试液转移人100mL容量瓶，用盐酸（5.3）稀释至刻度，混匀。 5.8氩气（体积分数≥99.99%）。 6仪器设备 6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm； 一仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差，其 相对标准偏差应小于2.0% 各元素的推荐谱线见表1。 表1推荐谱线 元素 Zn Cd 波长 213.8 214.4 360.0 nm 6.2分析天平：感量0.001g。 6.3分析天平：感量0.0001g。 7样品 7.1 样品粒度应不大于0.082mm。 7.2样品经105℃土5℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。 8试验步骤 8.1试料 称取0.40g样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验。 8.3空白试验 随同试料做空白试验。 2 GB/T41769—2022 8.4测定 8.4.1将试料（8.1）置于250mL烧杯中，少许水润湿试料，加人5mL硝酸（5.2）、15mL盐酸（5.1），盖 上表面血，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用盐酸（5.3）冲洗表面血，将试液转入已预先烘干称 重的100mL容量瓶（m，）中，用盐酸（5.3）稀释至刻度，称取质量（ms），混匀。 8.4.2将已预先烘干称重的100mL容量瓶（m）放于天平上归零后，再按照表2移取上述试液于已预 先烘干称重的100mL容量瓶（m）中，称取移取的溶液质量（mz），加人10.00mL亿标准溶液（5.6），用 盐酸（5.3）稀释至刻度，称取质量（m），混匀待测。当根据样品中的镉含量分取的溶液体积和根据样品 中的锌含量分取的溶液体积相同时，可以移取一份同时检测锌含量和含量，否则需要移取两份分别测 定锌含量和镉含量。 表2移取的溶液体积 样品中的锌含量（质量分数） 移取的溶液体积 样品中的镉含量（质量分数） 移取的溶液体积 % mL % mL 1.00~4.00 10.0 >4.00~10.00 5.0 18.00~46.00 2.0 >10.00~20.00 2.0 8.4.3将试液（8.4.2）及空白溶液（8.3）置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的 波长处，与标准系列溶液同时测定各元素的发射强度，依据工作曲线（8.5）计算出经空白校正的各待测 元素质量浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1分别移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL锌标准溶液（5.4）于4个已预先烘干称重的100mL容 量瓶中，称重。然后再分别移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL镉标准溶液（5.5）于这4个容量瓶中， 称重。 8.5.2在以上4个容量瓶中分别加入10.00mL标准溶液（5.6），再根据移取的样品中的碲含量加入 相应体积数的碲溶液（5.7），用盐酸（5.3）水稀释至刻度，称取质量，摇匀。分别以待测元素的质量浓度 为横坐标，发射光强度为纵坐标绘制工作曲线。 试验数据处理 9 试料中锌和镭含量以质量分数，计，按式（1）进行计算： (p-p）)×(ms-m）X(ms-mg)×10-6 m X100% ....(1) Luxu 式中： 被测元素（锌或镉）的质量分数； 测得被测试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每克（ug/g）； Pr 测得空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每克（ug/g）； Po ms 试料溶液定容后容量瓶和溶液的总质量，单位为克（g）； m4 试料溶液定容前空容量瓶的质量，单位为克（g）； 移取的溶液定容后容量瓶和溶液的总质量，单位为克（g）； 3 GB/T 41769—2022 m6 移取试料溶液定容用的空容量瓶的质量，单位为克（g）； 称取的试料质量，单位为克（g）； m 移取的溶液质量，单位为克（g）。 m7 计算结果表示至小数点后两位。 10精密度 10.1重复性 精密度数据是在2021年由12家实验室对锌和镉含量4个不同水平样品进行共同试验确定的。每 个实验室对每个水平的锌和镉含量在重复性条件下独立测定7次或11次。测量的原始数据见附录A。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝 对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内 插法或外延法获得 表3重复性限 WZn 1.04 5.03 15.12 20.19 % r 0.04 0.08 0.25 0.28 % Wcd 19.00 25.99 39.98 45.41 % 0.25 0.30 0.32 0.35 % 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的 情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。 表4 再现性限 "7.m 1.04 5.03 15.12 20.19 % 0.06 0.14 0.30 0.39 % wcd 19.00 25.99 39.98 45.41 % R 0.30 0.35 0.44 0.49 % 4 GB