ICS 75.160.10 H 32 中华人民共和国国家标准 GB/T 39769—2021 焦炭中各种形态硫的测定方法 Determination of forms of sulfur in coke 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39769—2021 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草， 本标准由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）提出并归口。 沁新能源集团股份有限公司、山西三维华邦集团有限公司。 本标准主要起草人：郭振兴、赵建斌、白宗庆、智红梅、马旭艳、白进、李怀柱、智建宁、孙占龙、李冬生、 郭建荣、石向丽。 GB/T39769—2021 焦炭中各种形态硫的测定方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了焦炭中硫酸盐硫含量的测定、有机硫含量的测定、硫化物硫含量的计算及试验报告 本标准适用于由煤高温干馏炼制的焦炭中各种形态硫的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1997焦炭试样的采取和制备 GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3硫酸盐硫含量的测定 3.1原理 用稀盐酸煮沸焦炭样品，浸取其中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡质量计算焦炭样品中 硫酸盐硫含量。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 3.2.1水：GB/T6682，三级水。 3.2.2铝粉：CAS号7429-90-5,纯度>99%，75μm~150μm。 3.2.3氨水溶液：体积比为1+1。 3.2.4乙醇：浓度为95%。 3.2.5 盐酸溶液：5mol/L。取417mL盐酸，加水稀释至1000mL，摇匀备用。 3.2.6 氯化钡溶液：100g/L。称取11.73g氯化钡（BaClz·2H,O)溶于水中，稀释至100mL。 3.2.7硫氰酸钾溶液：20g/L。称取2g硫氰酸钾溶于100mL水中。 3.2.8 硝酸银溶液：10g/L。称取1g硝酸银溶于100mL水中，并滴加几滴硝酸，混匀，贮于棕色瓶中。 3.2.9 甲基橙指示液：2g/L。称取0.2g甲基橙溶于70℃水中，冷却，稀释至100mL 3.2.10 滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。 3.3仪器设备 3.3.1马弗炉：带有程序升温控制器，能升温到900℃，炉门带通气孔和烟窗。 3.3.2 干燥箱：能控制在105℃～150℃的温度范围内，并带有鼓风装置。 1 GB/T39769—2021 3.3.3 电热板：温度可调，能升温到500℃。 3.3.4 分析天平：感量为0.0001g。 3.3.5干燥器：内含变色硅胶。 3.3.6烧杯：容量250mL~300mL。 3.3.7表面皿：直径100mm。 3.3.8瓷：容量10ml~20mL 3.4样品 按照GB/T1997的规定将焦炭样品制成粒度小于0.2mm的试样。 3.5测定步骤 3.5.1准确称取试样（1士0.1)g，记为m，称准到0.0002g，放人烧杯（3.3.6）中，加人0.5mL1.0mL 乙醇（3.2.4）润湿，然后加人50mL盐酸溶液（3.2.5），盖上表面血（3.3.7），摇勾，在电热板（3.3.3）上加 热，微沸30min。 3.5.2稍冷后，准确称取慢速定性滤纸（3.2.10）（m1），先用倾泻法过滤，再用热水洗涤焦炭样品3次～ 4次，将焦炭样品全部转移到滤纸上，用热水洗至无铁离子检出为止[用硫氰酸钾溶液（3.2.7）检查，如 溶液无色，说明无铁离子]，保留滤液供（3.5.4）测定硫酸盐硫含量用。 3.5.3过滤时如有焦粉穿过滤纸，则重新过滤；如滤液黄色，加入0.1g铝粉（3.2.2），微热使黄色消失 后再过滤。用热水反复冲洗至滤液中无氯离子。用硝酸银溶液（3.2.8）检查，如溶液不浑浊，说明无氯 离子。过滤毕，将滤后物与滤纸一起叠好，放入50℃的干燥箱（3.3.2）中进行干燥5h～6h，取出，放置 0.005g。将已干燥的焦样和滤纸在大气中放置1h，使其湿度与大气达到平衡，再称量（m2），供测定有 机硫及计算用。 3.5.4向3.5.2滤液中加人2滴～3滴甲基橙指示液（3.2.9），用氨水溶液（3.2.3）中和至溶液呈黄色，再 滴加盐酸调至溶液呈红色后，过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化锁溶液（3.2.6） 10mL，生成白色沉淀，放在电热板上微沸2h或放置过夜，最终保持溶液的体积在200mL左右。 3.5.5用慢速定量滤纸（3.2.10）过滤，并用热水洗到无氯离子为止。用硝酸银溶液（3.2.8）检查，如滤液 不浑浊，说明无氯离子。 3.5.6将过滤后的沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷璃中，放人马弗炉恒温区，30min从室温升至 300℃，缓慢炭化40min，然后20min再升温至500℃，灰化60min，继续升温至（850士10）℃灼烧 40min。取出埚稍冷后放入干燥器中自然冷却至室温，称量并扣除瓷埚后的质量（m3）。 3.5.7准确称取慢速定性滤纸质量（m），按照3.5.13.5.6规定的步骤（不加焦炭样品），进行空白测 定，记为空白值（ms）。 3.5.8将空白试验（3.5.7）后的定性滤纸放入烧杯，准确称量，记为m6。 3.6结果计算 焦炭样品中硫酸盐硫含量（Ssad）按式（1)计算： Ssrad = .....(1) m 式中： Ss.ad 焦炭样品中硫酸盐硫含量，%； m: 样品测定的硫酸钡质量，单位为克（g）； ms 空白测定的硫酸钡质量，单位为克（g）； 2