ICS 83.080.20 G 32 中华人民共和国国家标准 GB/T34694—2017 塑料复 氯化聚氯乙烯树脂中 残余氯含量的测定 电位滴定法 PlasticDetermination of residual chloride content of chlorinated poly(vinyl chloride)resinsPotentiometric titration method 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34694—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准起草单位：杭州电化集团有限公司、新疆天业（集团）有限公司、锦西化工研究院有限公司、杭 州电化新材料有限公司。 本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、王光钰、王朔、来正良 1 GB/T34694—2017 塑料氯化聚氯乙烯树脂中 残余氯含量的测定 电位滴定法 1范围 本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量测定的方法。 本标准适用于氯化聚氯乙烯树脂。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725—2007化学试剂电位滴定法通则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 残余氯residualchloride 存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子（CI-）和/或未氯化的游离氯（Cl2）。 4原理 样品溶解在适当的溶剂中，将规定的电极浸人同一被测样品溶液中，滴定过程中，参比电极的电位 保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度 的变化会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点。 5试剂 5.1一般规定：本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂或以上和GB/T6682中 规定的三级水或相当纯度的水。 5.2过氧化氢， 5.3盐酸-二甲基乙酰胺溶液：0.0005mol/L。 移取5mL0.1mol/L盐酸溶液置于1000mL容量瓶中，用二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀。 5.4硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液：c=0.02mol/L。按附录A进行标定。溶液贮存于棕色瓶 中。有效期1个月。 6 仪器设备 6.1一般试验室仪器。 1 GB/T34694—2017 6.2电位滴定仪：具有土2mV或以上的精度 6.3电极：216型指示银电极（玻璃外壳），217型双盐桥饱和甘汞参比电极；或复合银电极。 6.4微量滴定管：5mL或10mL，A类，5mL分度值0.02mL，10mL分度值0.05mL；或仪器自带滴 定装置。 6.5磁力搅拌器。 7样品 移取100mL盐酸-二甲基乙酰胺溶液置人250mL烧杯中，再加2滴过氧化氢，开动磁力搅拌器， 称取约5g样品，精确到0.01g，缓慢加人烧杯中，搅拌15min~20min，使样品溶解。 SIC 8试验步骤 开启电位滴定仪电源，选择至电位挡，预热10min。 将电极放入样品溶液中，按GB/T9725一2007规定用硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测 定，滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定，体积V1。 空白试验：不加样品，采用与测定样品相同的试验步骤和试剂进行测定，体积为V2。 9试验数据处理 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量采用电位滴定法测定，以硝酸银-二甲基乙胺标准滴定溶液作滴 定剂。硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度c=0.02mol/L。 计算方法如下： 残余氯含量以氯的质量分数ze计，数值以微克每克（ug/g)表示，按式（1)计算： (V -V,)/1 000cM X106 =m .(1) m 式中： Vl一测定样品消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V—空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M, 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）； m 样品的质量的数值，单位为克（g）。 10允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。如果单次测定结果与平均值的相对偏差大于5%，应 重新测定。 11试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准（包括发布或出版年号）； 2