ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 8152.13—2017 铅精矿化学分析方法 第13部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lead concentrates- Part 13 :Determination of thallium content- Inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T8152.13—2017 前言 GB/T8152《铅精矿化学分析方法》共有13个部分： 第1部分：铅量的测定酸溶解EDTA滴定法； 一第2部分：铅量的测定 硫酸铅沉淀EDTA返滴定法； 一第3部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 一第4部分：锌量的测定 EDTA滴定法； 一第5部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； —第6部分：铋量的测定 极谱法； 第7部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：铋量的测定 二硫代二安替比林甲烷分光光度法； 第9部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：银量和金量的测定铅析或灰吹试金和火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 一第12部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 本部分为GB/T8152的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业 集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、西北有色金属研究院、 南通出人境检验检疫局、鲮鱼圈出人境检验检疫局、昆明冶金研究院、云南祥云飞龙再生科技股份有限 公司、防城港出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：袁齐、张小军、师世龙、杨建兵、黄祖飞、向德磊、李艳群、姜晴、林英玲、夏珍珠、 罗荣根、俞金生、苏春风、刘润婷、乔小芳、周凌波、古行乾、唐碧玉、周恺、马晓敏、窦怀智、张晓冬、侯晋、 周蕾、李昌丽、王艳君、蒋晓光、刘维理、李超、杨绍兵、谢毓群、陈智鹏、叶秀秀、曹国洲。 1 GB/T 8152.13—2017 铅精矿化学分析方法 第13部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 1范围 本部分适用于铅精矿中铠量的测定。方法1测定范围：0.000050%～0.010%；方法2测定范围： 0.0050%～0.05%。本部分测定范围重叠区间的仲裁方法为方法1。 2方法1电感耦合等离子体质谱法 2.1方法提要 试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，以193Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上测定，用标准曲线法计 算试料中的铊量。 2.2 2试剂 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水。 2.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.3硫酸（p=1.84g/mL)。 2.2.4硝酸（1+1）。 2.2.5硝酸硫酸混合酸（1+1）：向500mL硝酸（2.2.2）中边搅拌边加人500mL硫酸（2.2.3），冷却后 使用。 549 2.2.6铊标准贮存溶液：称取0.2795g三氧化二铠（T120s≥99.99%）置于200mL烧杯中，盖上表面 皿，缓慢加入25mL硝酸（2.2.4）低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁， 移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铠。 标准溶液A：将标准贮存溶液（2.2.6）稀释至铊浓度为100ng/mL，以硝酸（2十98)为介质。 铊标准溶液B：将铊标准溶液A稀释至铠浓度为10ng/mL，以硝酸（2十98）为介质。 2.2.7内标溶液：10ng/mL193Ir溶液，以硝酸（2十98）为介质。 2.2.8氩气：WAr≥99.996%。 2.3仪器 电感耦合等离子体质谱仪：分辨率0.1amu~1amu；205Tl同位素的响应值>10″。 2.4试样 2.4.1试样应通过0.074mm孔筛。 1 GB/T 8152.13—2017 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.10g试样（2.4），精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸（2.2.1），盖上表面血于电热板上加热溶 解。溶液体积约为10mL时，加入5mL硝酸（2.2.2），继续加热至体积约为10mL时，加入3mL硫酸 （2.2.3），继续加热至冒浓白烟，移去表面皿[若杯壁出现大量黑色碳粉状物质时可沿杯壁小心加人约 1mL硝酸硫酸混合酸（2.2.5）去除]。当硫酸挥发近尽时取下稍冷，加人2mL硝酸（2.2.2），加人水至 约50mL，盖上表皿，加热至微沸10min后取下冷却至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混 匀，干过滤 2.5.4.2按表1分取试液至100mL容量瓶，加人2mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。随同试料 做空白试验。 表1分取试液体积 wT/% 分取体积/mL 0.000050~0.0010 20.00 >0.0010~0.010 2.00 2.5.4.3以193Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪选定的工作条件下，测定试液及随同试料空白溶 液205T1同位素的响应值，用标准曲线法计算铊的含量。 2.5.5标准曲线的绘制 2.5.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、标准溶液B(2.2.6.2），1.00mL、2.00mL铊标 准溶液A（2.2.6.1），于一组100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以193Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上，测定系列标 准溶液中205T1同位素的响应值，减去系列标准溶液中“零”浓度的响应值，以铊的质量浓度为横坐标， 205T1同位素的响应值为纵坐标，绘制标准曲线 2.6分析结果的计算 铊量以铊的质量分数WT（%）计，按式（1)计算： (p-po) . V。. V, X 10-s WTIE X 100 ....(1) m·Vi 式中： 测定试液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 2 SAC