ICS 71. 040.30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 10735—2008 代替GB10735—1989 第一基准试剂 无水碳酸钠 Primary chemical- Sodium carbonate anhydrous 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 10735—2008 前言 本标准第4章、5.3.3、5.3.4.1条为强制性,其他条文为推荐性的。 本标准代替GB10735—1989《第一基准试剂(容量)无水碳酸钠》,与GB10735—1989相比,主要变 化如下: 标准名称改为“第一基准试剂无水碳酸钠”; 增加了规范性引用文件(1989年版的第2章,本版的第2章); 修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1,本版的5.3.1); 修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1.3.4,本版的5.3.2.4); 完善了预滴定方法(1989年版的4.1.4.2,本版的5.3.3.3); 修改了加样后通入氮气的条件(1989年版的4.1.4.3,本版的5.3.3.4); 修改了检验规则(1989年版的第5章,本版的第6章); 增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B); 取消了附录B、附录C(1989年版的附录B、附录C)。 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB10735—1989。 I GB 10735—2008 第一基准试剂 无水碳酸钠 分子式:NazCO3 相对分子质量:105.9886(根据2005年国际相对原子质量)。 1范围 本标准规定了第一基准试剂无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于第一基准试剂 无水碳酸钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982NEQ) GB/T9734—2008化学试剂铝测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 JG99磁码 JJG116 标准电阻器 JJG119—2005实验室pH(酸度)计 JJG153 标准电池 JJG1006 一级标准物质技术规范 3性状 本试剂为白色粉末,暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物,溶于水,不溶于乙醇 4规格 无水碳酸钠的规格见表1。 1 GB 10735—2008 表 1 名称 第 一基准 含量(NazCO),w/% 99.98~100.02 澄清度试验/号 <2 水不溶物,w/% S000 氯化物(CI),w/% 1000> 硫化合物(以SO,计),w/% ≤0.003 总氮量(N),W/% ≤0.001 磷酸盐及硅酸盐(以SiO,计),w/% ≤0.0025 镁(Mg),w/% ≤0.000 5 铝(AI),w/% ≤0.001 钾(K),w/% S000 钙(Ca),w/% 铁(Fe),w/% ≤0. 000 3 重金属(以Pb计),w/% 90000 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5. 2 一般规定 本章中除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,标准溶液、制剂及制品,均按GB/T602 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中二级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。 5.3含量 5.3.1方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法 拉第电解定律,电极反应产物的质量(m)数学表达见式(1): M m= .I.t .(1) n·F 式中: 物质的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 电子转移个数; n- F法拉第常数,单位为安培秒每摩尔(A·s/mol); I—电解时通过溶液的电流,单位为安培(A); t—电解的时间,单位为秒(s)。 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池,使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池 中的被测物质进行定量反应,用电化学方法来指示反应终点,通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算 滴定剂的用量,从而计算出被测物质的含量。 本方法采用铂网电极(表面积60cm²)作阳极,利用阳极上 2 GB 10735—2008 40H- -4e: 2H,0+0z 个 的电极反应测定无水碳酸钠的含量,用酸度计指示反应终点。 5.3.2仪器和装置 5.3.2.1酸度计:符合JJG119—2005第4章中“0.001级”的要求。 5.3.2.2码:符合JG99检定的要求。克组,年变化小于10μg;毫克组,年变化小于4μg。 5.3.2.3恒温油槽:控温精度为士0.01℃。 5.3.2.4恒电流库仑装置示意图(见图1)。 2 高精密计时恒流源; 2- 七位半数字多用表; 电解池; 终点指示器(酸度计); 5- 假负载电阻; 标准电阻; 6- 检流计; 7 8- 控温标准电池组; 步进开关; 9 10- 恒温油槽。 图1恒电流库仑装置示意图 高精密计时恒流源:稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源,具有1.0186× a) 100mA和1.0186X10mA两种输出电流,电流值用补偿法确定;计时最小分辨0.1ms,电 流与计时同步性小于0.1ms。 b) 控温标准电池组:应符合JJG153的要求。量程1V,年变化小于5μV。 标准电阻:应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3X10- d)直流辐射式检流计:内阻<1002.临界外阻<10002,分度值<3×10-A。 5.3.2.5电解池装置(见图2)。 阳极室(左边)和阴极室(右边)是用石英玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用 直径20mm、长80mm的石英玻璃管水平连接,在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯,由此形成的 3

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