UDC.663.051 X42 中华人民共和国宝家标准 GB15612-1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 Food additive Distilled glycerin monostearate 1995-07-06发布 1996-04-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 食品添加剂 GB 15612—1995 蒸馏单石 硬脂酸甘油酯 Food additive Distilled glycerin monostearate 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂蒸馏单硬脂酸甘油酯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运 输、贮存等。 本标准适用于氢化棕榈油与甘油反应，经分子蒸馏装置提纯而成的蒸馏单硬脂酸甘油酯，在食品工 业中作为乳化剂。 2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 618 化学试剂结晶点测定方法 GB 1986 食品添加剂单硬脂酸甘油酯(40%) GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3技术要求 3.1感官指标：乳白色或浅黄色蜡状或粉状固体，无臭无味。 3.2·理化指标：见下表。 项 目 指 标 单硬脂酸甘油酯含量,% 90.0 碘 值 4.0 凝固点，℃ 60.0~70. 0 游离酸(以硬脂酸计),% 2. 5 砷(As),% 0.0001 重金属(以 Pb计),% 0.0005 国家技术监督局1995-07-06批准 1996-04-01实施 GB15612—1995 4试验方法 4.1感官指标检验 4.1.1外观检查：以正常视力在自然光下目测。 4.1.2气味检验：以正常嗅觉闻不到臭味或油脂的哈败气味。 4.2理化指标检验 4.2.1单硬脂酸甘油酯含量 4.2.1.1试剂和溶液 a.甘油(GB687)：分析纯。 b.高碘酸（HG/T3-1086）,分析纯：2.7g高碘酸溶于50mL蒸馏水中，然后再加950mL冰乙 酸，将溶液避光保存。 冰乙酸（GB676）：分析纯。 c. d.三氯甲烷（GB682)：分析纯。 e.高氯酸(GB625）,分析纯，56%溶液：10mL高氯酸（约70%浓度），加4.4mL冰乙酸，摇匀即 成（即配即用）。 f. 碘化钾（GB1272），分析纯，15%溶液：15g碘化钾用水定容于100mL容量瓶，贮存于棕色瓶 中。 g．1%淀粉指示液：按GB603方法配制。 h.0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按 GB 601方法配制和标定。 4.2.1.2试剂的适用性鉴别 4.2.1.2.1高碘酸的测定：将0.5~0.6g甘油溶于50mL蒸馏水中,加入 50 mL高碘酸溶液,另加 4.2.1.4的操作步骤分别进行滴定。用空白滴定校正后，高碘酸溶液的滴定比值应在0.75～0.76之间， 否则此高碘酸试剂不符合本实验要求。 4.2.1.2.2三氟甲烷的测定：取两份50mL高碘酸溶液（经以上检测符合要求的）,分别加入50mL三 氯甲烷和50mL蒸馏水，然后按4.2.1.4方法滴定。两者的滴定值之差应不高于0.5mL，否则此三氟 甲烧试剂不符合本实验要求。 4.2.1.3样品的制备 样品必须是均质的，如果需要熔化，熔化的温度不应超过其凝固点10℃，过分娜热会导致样品的单 测定。 4.2.1.4操作步骤 称取样品0.15～0.17g（准确至0.0002g），将样品溶解在三氯甲烷中，移入50mL容量瓶内，以三 氯甲烷定容，充分摇匀，然后全部倒入250mL分液漏斗，并加50mL蒸馏水，分四次冲洗干净器血，一 起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈摇动内容物1min（中间倒置排气两次），然后静置到混合物水相和三 氯甲烷层分开，约需1～3h（如形成乳化液，不能分离时，可用50mL5%乙酸溶液代替蒸馏水重做）,分 离后，三氟甲烷层必须是澄清的，或稍有混独。 用移液管吸25.00mL高碘酸试液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL三氯甲烷样品溶液，另加入 0.04mL56%的高氯酸溶液，振摇碘量瓶，使轻轻地混合。空白对照与样品测定相同，不同的只是用 25mL三氟甲烷代替样品溶液。暗处放置30min，使充分作用［注意：此时温度（即液温）绝不许超过 20℃C，若气温过高，可用冰水隔层冷却]。加入15%碘化钾溶液10mL，振摇混合，放置1～5min，避免强 烈阳光。加入100mL冷蒸馏水，电磁揽拌混合，并以0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液进行滴定。滴至水 层中碘由棕色至浅黄，加入1%淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色完全消失（注意：应激烈搅拌，必须使 2 GB15612—1995 三氯甲烷层内碘完全转入水层）为止，记录消耗硫代碗酸钠标准溶液毫升数，同样做空白试验。样品所消 耗的硫代硫酸钠标准溶液的量与空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的量之比，其值应为0.8或稍大些； 否则可用一个量小些的样品重新测定。若空白滴定数减去样品滴定数少于2mL时，则用一个稍大些的 样品，重新测定。 4.2.1.5结果计算 (1) m 式中.X 单硬脂酸甘油酯含量，%; 1. 15 校正系数； V。 空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml; V,—样品滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL， -硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L; 样品质量，g； 0. 344 5 与1.00.mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(2NazS20,)=1.000mol/LJ相当的以克表示的单 硬脂酸甘油酯的平均质量。 4.2.1.6允许差 实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留两位小数）。两次平行测定结果允许差为 1. 00%。 4.2.2碘值 4.2.2.1试剂和溶液 a. 盐酸（GB622）：化学纯，密度1.19kg/L。 b. 高锰酸钾（GB643）：化学纯。 碘（GB675）：化学纯。 c. d. 冰乙酸（GB676)：化学纯。 三氯甲烷（GB682）：化学纯。 e. 碘化钾（GB1272）：化学纯，15%溶液。 g. 0.5%淀粉指示液：按GB603方法配制。 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB601方法配制和标定。 氟气：用盐酸滴加于高锰酸钾中，使产生的氯气先通入盛有密度84kg/L硫酸洗气瓶干爆 后，再通入碘溶液中。 j.韦氏液;先溶13g碘于1000mL冰乙酸中,溶解时可略加热，溶液盛于1000mL棕色瓶里， 冷却后作为碘溶液。从中倒出100～200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整韦氏溶液之用。再通氮气 于所剩碘溶液内，待其色由深色渐渐变淡直至橘红色透明为止。氯气通入量应使滴定所耗用硫代硫酸钠 溶液量接近未通氯气前耗用硫代硫酸钠溶液量的一倍。通氟气也可适当过量，然后用预先留存之碘液加 以调整。其校正方法为：各取25mL碘液及新配制的韦氏溶液，加入15%碘化钾溶液20mL，再各加 100 mL蒸馏水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1~2mL淀粉指示液，继续滴 定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液量应将近一倍于碘溶液。 4.2.2.2操作步骤 称取样品2g（准确至0.0002g）于碘量瓶中，加入20mL三氯甲烷，待样品溶解后由滴定管加入 10mL韦氏溶液，摇匀，以少量15%碘化钾溶液湿润瓶塞，在15～20℃放置暗处30min后取出，再加入 15%碘化钾溶液20 mL及100 mL蒸馏水，用 0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加 3 GB 15612-1995 入1~2mL0.5%淀粉指示液，再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下做空白试验。 4.2.2.3结果计算 ·(2) m 式中：X,--碘值; V。一一空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL： V,--试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL; -硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mcl/L： 一样品质量，g； 0.2538——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,03)=1.000mol/L.]相当的以克表示的碘 的质量。 4.2.2.4允许差 实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留两位小数）。两次平行测定结果允许差为 0. 20% 。 4.2.3凝固点的测定 按GB 618之规定进行。 4.2.4游离酸的测定 4.2.4.1试剂和溶液 a.95%乙醇(GB679)：分析纯。 b.0.1 mol/L.氢氧化钠标准溶液：按GB 601方法配制。 c1%酚指示液：按GB603方法配制。 4.2.4.2操作步骤 称取样品 4g(准确至0.001g),置于锥形瓶中,加80～90mL中性乙醇，加热使其溶解后滴入5~6 滴酚酥指示液，立即以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，并维持30s不褪色为终点。 4.2.4.3结果计算 ..(3) ui 式中：X,—游离酸含量，%; V一滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL； -氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L； 0.284 5——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硬脂酸 的质量； m--样品质量，g。 4.2.4.4允许差 实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留两位小数）。两次平行测定结果允许差为 0. 02%. 4.2.5碑的测定 称取样品5g（称准至0.1g），按GB8450中经干法消化之砷斑法进行。 4.2.6重金属的测定