ICS 71.100.70 y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30935—2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等 8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 Determination of 8 furocoumarines including 8-methoxypsoralen in cosmetics- High performance liquid chromatography 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30935—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：马强、王超、马会娟、李文涛、白桦、孟宪双、陈云霞、沈敏、钱茵。 I GB/T30935—2014 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添 加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫 生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T30935—2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等 8种禁用喃香豆素的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于膏霜、散粉、蜡基、水剂和香波类化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素 的测定 本标准的检出限和定量限：8-羟基补骨脂素的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.25mg/kg；补骨脂 素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的检出限为 0.2mg/kg，定量限为0.5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经溶剂提取，微孔滤膜过滤后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1F 甲醇：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3无水乙醇。 4.4四氢喃。 4.55 50%乙醇水溶液：量取50mL无水乙醇和50mL水，混勺。 4.6 50%甲醇水溶液：量取50mL甲醇和50mL水，混匀。 4.750%乙睛水溶液：量取50mL乙腈和50mL水，混勺， 4.8 标准品：8-甲氧基补骨脂素等8种禁用喃香豆素标准品中文名称、英文名称、CAS号、分子式、结 构式和相对分子质量参见附录A表A1，纯度不小于95%。 4.98种禁用呋喃香豆素的标准储备液：准确称取每种呋喃香豆素标准品（4.8）各10mg，精确至 0.1mg，分别置于10mL容量瓶中，用乙睛（4.2）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为 1000μg/mL的标准储备液，于4℃保存，可使用3个月。 4.108种禁用呋喃香豆素的混合标准储备液：分别准确移取8种禁用喃香豆素标准储备液各1mL 1 GB/T30935—2014 于10mL容量瓶中，用乙睛（4.2）稀释至刻度，该溶液中8种禁用呋喃香豆素的浓度均为100μg/mL。 5仪器和设备 5.17 高效液相色谱（HPLC)仪：配有二极管阵列检测器。 5.2 液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 离心机：转速不低于5000r/min。 超声波水浴。 5.5 5.6 涡旋混合器。 5.7 具塞锥形瓶：50mL。 5.8 具塞塑料离心管：10mL。 5.9 微孔滤膜：0.45um，有机相。 6分析步骤 6.1 样品处理 6.1.1膏霜类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7)中，加人10mL50%乙醇水溶液（4.5），涡 旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管（5.8）中，以5000r/min离心 10min，上清液经0.45um微孔滤膜（5.9）过滤，供高效液相色谱测定。 6.1.2水剂类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7)中，加人10mL无水乙醇（4.3），涡旋混合 后超声提取30min。以下步骤同6.1.1。 6.1.3香波类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7)中，加人10mL50%甲醇水溶液（4.6)，涡 旋混合后超声提取30min。以下步骤同6.1.1。 6.1.4蜡基类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7)中，加人2mL四氢呋喃（4.4），涡旋混合 后再加人8mL50%乙醇水溶液（4.5），超声提取30min。以下步骤同6.1.1。 6.1.5散粉类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7)中，加入10mL50%乙睛水溶液（4.7），涡 旋混合后超声提取30min。以下步骤同6.1.1。 6.2测定条件 高效液相色谱测定参考条件如下： a）色谱柱：ZORBAXSB-Phenyl,5μm，250mmX4.6mm（内径），或相当者； b) 流动相：见表1； 2