ICS 67.050 X 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31321—2014 冷冻饮品检验方法 Test methods for frozen drink products 2014-12-05发布 2015-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31321—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国商业联合会提出。 本标准由全国冷冻饮品标准化技术委员会（SAC/TC497）归口。 本标准起草单位：深圳市华测检测技术股份有限公司、深圳海川食品科技有限公司、谱尼测试科技 合会。 本标准主要起草人：朱平、何唯平、黄永衡、赵建华、宋薇、刘卫星、张贵海、王颖、刘振宇、靳晓蕾、 I GB/T31321—2014 冷冻饮品检验方法 1范围 本标准规定了冷冻饮品中总固形物、总糖、脂肪、膨胀率和蛋白质的测定方法 本标准适用于冰淇淋、雪糕、雪泥、食用冰、冰棍和甜味冰的检验。 规范性引用文件 2 SAG 1 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 622 化学试剂 盐酸 GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 631 化学试剂 氨水 GB/T 665 化学试剂 五水合硫酸铜（Ⅱ）（硫酸铜） GB/T 676 化学试剂 乙酸(冰醋酸） GB/T 679 化学试剂 乙醇（95%) GB/T 1266 化学试剂 氯化钠 GB/T 1273 化学试剂 三水合六氰铁（IⅡ）酸钾（亚铁氰化钾） GB/T 1288 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠) GB 5009.5 食品国家安全标准食品中蛋白质的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12591 化学试剂 GB/T 15894 化学试剂 石油醚 化学试剂 甲基红 HG/T 3449 HG/T 3475 化学试剂 葡萄糖 3 总固形物的测定 3.1原理 将试样在101℃～105℃的鼓风干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为总固形物的含量。 3.2 仪器和设备 分析天平：感量为0.1mg。 3.2.1 3.2.2干燥器：内盛有效干燥剂。 3.2.3鼓风干燥箱：温控101℃～105℃。 3.2.4称量皿：皿盖，内径70mm~75mm，皿高25mm~30mm。 3.2.5电热恒温水浴器。 1 GB/T31321—2014 3.3试样的制备 3.3.1清型 取有代表性的样品至少200g，置于300mL烧杯中，在室温下融化，充分搅拌均匀后，立即倒入广 口瓶内，盖上瓶盖备用。 3.3.2组合型 取冷冻饮品的主体部分不少于200g，用捣碎机捣碎均匀。对有辅料的产品需去掉添加的辅料。置 于300mL烧杯中，在室温下融化后，立即倒人广口瓶内，盖上瓶盖备用。 3.3.3黏度大的样品 瓶盖备用。 3.4分析步骤 3.4.1称量血的干燥 将称量血连同血盖置于101℃～105℃鼓风干燥箱内，加热1h，加盖取出，置于干燥器内冷却至室 温，称量，精确至0.001g，重复干燥直至恒重。 3.4.2试样的称取 用称量皿（3.2.4)称取试样2g~3g，精确至0.001g。 3.4.3试样的烘干 将盛有试样的称量皿置于沸水中水浴0.5h，取出放人101℃105℃鼓风干燥箱内（皿盖斜放在 皿边），加热约3h，加盖取出，置于干燥器内冷却0.5h，称量，重复加热0.5h，直到连续两次称量差不超 过0.002g，即为恒重，以最小称量的质量为准。 3.5分析结果的表述 总固形物含量以质量分数表示，按式（1）计算： mzm X= X 100% ..(1) m_-m 式中： 一—试样中总固形物的质量分数，%； m2 烘干后称量皿、残留物、皿盖的质量，单位为克（g）； m m一一试样、称量皿、血盖的质量，单位为克（g）。 计算结果精确至小数点后第一位。 3.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 2 GB/T31321—2014 4总糖的测定 4.1原理 试样经沉淀剂除去蛋白质后，加酸转化。在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定标定讨的 碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积，计算冷冻饮品中总糖的含量。 4.2试剂 所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。 4.2.16mol/L盐酸溶液 量取54mL盐酸（GB/T622），注人少量水中，用水稀释至100mL 4.2.2乙酸锌溶液 称取219g乙酸锌（符合相关国家标准或行业标准的规定）加30mL冰醋酸（GB/T676），加水溶解 并稀释至1000mL。 4.2.3106g/L亚铁氰化钾溶液 称取106g亚铁氰化钾（GB/T1273）加水溶解并稀释至1000mL。 4.2.41g/L甲基红指示液 称取0.1g甲基红（HG/T3449），用乙醇（GB/T679）溶解并稀释至100mL 4.2.5200g/L氢氧化钠溶液 称取100g氢氧化钠（GB/T629），加水溶解并稀释至500mL。 4.2.6碱性酒石酸铜溶液 4.2.6.1甲液：称取15g硫酸铜（GB/T665）和0.05g次甲基蓝，加水溶解并稀释至1000mL 4.2.6.2乙液：称取50g酒石酸钾钠（GB/T1288）和75g氢氧化钠（GB/T629）溶于水中，再加入4g 亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内， 4.2.7葡萄糖标准溶液 4.2.7.1配制 称取1g（准确至0.0001g）经过98℃～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖（HG/T3475），加水溶解后， 再加人5mL盐酸，并以水稀释至1000mL，取一定量放入滴定管中备用。 4.2.7.2标定碱性酒石酸铜溶液 4.2.7.2.1预测 用移液管精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙液，置于150mL锥形瓶中加水10mL，加 入玻璃珠2粒，置于电炉上，控制在2min内加热至沸。在沸腾状态下以先快后慢的速度从滴定管中滴 加葡萄糖标准溶液（4.2.7.1），并保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以2S/滴的速度滴定，直至溶 液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。 3