ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB 286532012 工业氟化铵 Ammonium fluoride for industrial use 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28653-2012。 2012-09-03发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB286532012 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第7章、第8章中8.1、8.3、8.4和第9章内容为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：佛山市质量计量监督检测中心、福建省邵武市永飞化工有限公司、浙江三美化工 股份有限公司、浙江莹光化工有限公司、山东兴氟新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院、浙江省 化工研究院有限公司、多氟多化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司。 本标准主要起草人：张兆芝、郭凤鑫、万群平、徐一洪、何征平、周鹏鹏、施建忠、薛旭金、谢汛友。 I GB28653—2012 工业氟化铵 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了工业氟化铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于主要作为玻璃蚀刻剂、金属表面化学抛光剂等的工业氟化铵。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NHF 相对分子质量：37.04（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶。 4.2工业氟化铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求 1 GB28653—2012 表1技术要求 指标 项目 一等品 合格品 氟化铵w/% 95.0 93.0 游离酸（以HF计)w/% 1.0 1.0 氟硅酸盐[以（NH）2SiF。计]w/% 0.5 1.0 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中所采取的氟化铵样品具有毒性，在空气中易潮解且水溶液呈强酸性，所使用的部分试 剂也具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触；如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即 就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定 的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，置于白塑料板上用目视法判定外观。 5.4氟化铵含量的测定 5.4.1方法提要 用水溶解试样，加甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺，并释放出酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准滴定溶液滴定，结果中减去游离酸和氟硅酸盐含量，得出氟化铵含量。 5.4.2试剂 滴定至淡粉色。 5.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 5.4.2.3酚酰指示液：10g/L。 5.4.3分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于塑料杯中，加20mL水溶解，加40mL中性甲醛溶液，摇 匀，放置30min。加2滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪 色即为终点。 2 SAC GB 28653—2012 5.4.4结果计算 氟化铵含量以氟化铵（NHF）的质量分数Wi计，按式（1）计算： 102 I ).. m 式中： V 滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； c m 试料质量的数值，单位为克（g）； M 氟化铵（NH,F)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=37.04）； 按5.5测定的游离酸含量的数值； W2 w3 按5.6测定的氟硅酸盐含量的数值； 1.851 氟化氢换算为氟化铵的系数： 0.4158 氟硅酸铵换算为氟化铵的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5游离酸含量的测定 5.5.1方法提要 试样溶于水，以溴甲酚紫为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 5.5.2仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.02mL。 5.5.3试剂和材料 5.5.3.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 5.5.3.2溴甲酚紫指示液：1g/L。称取0.10g溴甲酚紫，溶于100mL95%乙醇。 5.5.3.3不含二氧化碳的水。 5.5.4分析步骤 称取约1g试样，精确至0.001g，置于塑料杯中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，加2滴溴甲酚 紫指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。 5.5.5结果计算 游离酸含量以氟化氢（HF)质量分数w2计，按式（2)计算： :(2) m 式中： V—一滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C m—试料质量的数值，单位为克（g）； M——氟化氢（HF)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=20.01）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.15%。 3