ICS 73.040 D 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27884—2011 煤基费托合成原料气中H2、N2、 CO、CO² 和 CH4 的测定 气相色谱法 Determination of hydrogen,nitrogen,carbon monoxide, carbon dioxide and methane in the coal-based F-T synthesis feed gas-Gas chromatographic method 2011-12-30发布 2012-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27884—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本标准起草单位：中科合成油技术有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所、内蒙古伊泰煤制油 有限责任公司、山西潞安煤基合成油有限公司。 本标准主要起草人：李英、李莹、樊改仙、贾瑞、杨勇、李永旺， K I GB/T27884—2011 煤基费托合成原料气中H2、N2、 CO、CO2 和 CH4 的测定 气相色谱法 SG 1范围 本标准规定了煤基费托合成原料气中H2、N²、CO.CO，和CH,的气相色谱测定方法 本标准适用于表1所示范围的煤基费托合成原料气中H2、N2、CO、CO，和CH.组分含量的测定。 表1煤基费托合成原料气中H2、N2、CO、CO2和CH4的测定范围 组分 测定范围（体积分数）/% 氢气 45~70 氮气 0.1~5.0 一氧化碳 25~40 二氧化碳 0.1~5.0 甲烷 0. 1~15 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4946 气相色谱法术语 GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法 GB/T10410人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法 3术语和定义 GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 费托合成Fischer-Tropschsynthesis 煤间接液化技术之一，它以合成气（CO和H，）为原料在催化剂（主要是铁系）和适当反应条件下合 成以石蜡烃为主的液体燃料的工艺过程。 3.2 煤基费托合成原料气feedgasforcoal-basedF-Tsynthesis 以煤或焦炭为原料经气化制成的、用于费托合成的混合气体。 4方法提要 试样被载气（氩气)带入色谱柱，在以碳分子筛为固定相的色谱柱内H2、N2、CO、COz和CH被分 1 GB/T27884—2011 离，通过热导检测器检测并记录其色谱图，把试样组分的色谱峰与标准气相应组分的色谱峰相比，根据 保留时间进行各组分定性，按校正面积归一化法计算各组分的含量 5试剂与材料 5.1载气：氩气，纯度99.99% 5.2标准气 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质，按GB/T5274制备。 标准气的所有组分必须处于均匀的气态。与样品相比，对于浓度不天于5%的组分，标准气中相应 组分的浓度应不大于10%，也不低于样品中相应组分浓度的50%。对于浓度大于5%的组分，标准气 中相应组分的浓度，应不低于样品中组分浓度的50%，也不大于该组分浓度的50%。 6仪器与设备 6.1气相色谱仪 配有填充柱进样口、六通进样阀及热导检测器（TCD）。 6.2色谱柱 6.2.1柱管 用对被测组分呈惰性和无吸附性的材料制成。可选用不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管，优先选用不 锈钢管。长度与内径见表2。 6.2. 2 固定相 碳分子筛，规格见表2。 6.2.3色谱柱的填充 装入固定相，装填过程中应轻轻敲打柱管，装满后填入适量玻璃棉。色谱柱应填充紧密均匀。 6.2.4色谱柱的老化 将装填好的色谱柱与色谱仪连接，断开检测器，通入载气，柱箱温度调节到180℃，以40mL/min 的载气流速老化4h～8h。 6.2.5色谱柱的分离 按GB/T10410规定，以相邻两峰的谷深A与较小峰的峰高B的比值A/B为分离度（在小组分相 邻于大组分时，取小峰的斜率作为基线，见图1），当组分含量大于5%时，A/B应大于0.8；当组分含量 小于5%时，A/B应大于0.4。 SAG GB/T27884—2011 a）A/B比率的图例 b）对小组分峰A/B比率的图例 A 一两峰间峰谷深； B 一两相邻峰高于基线的较小峰的高。 图1组分在色谱柱上的分离效果 7取样 7.1取样要求 取样应选择在流路的截面组分浓度基本均一的位置，避开合流点附近 警示1：应注意取样容器及其管线的密封性，防止气体泄露导致的中毒、爆炸等危险发生。 警示2：应注意取样位置的隔热，防止烫伤 7.2取样方法 7.2.1直接采取试样 当气源离分析装置距离较近时，可以直接使试样通过取样管或导管直接进人气相色谱仪。取样前 应排除取样管中的余气，至少置换3次。 7.2.2使用试样容器采取试样 在常压状态下可采用玻璃注射器（图2)或金属采样袋（图3)采取试样。取样前应排除取样管中的 余气，至少置换3次。取样后应在2h内进行分析。 3 [. 50 100 1——试样； 2——三通旋塞； 3——塑料管； 4——100mL玻璃注射器。 图2玻璃注射器 3