ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 281382011 硝磺草酮悬浮剂 Mesotrione aqueous suspension concentrate 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28138-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 28138—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：沈阳科创化学品有限公司、江苏长青农化股份有限公司、利民化工股份有限 公司、石家庄市三农化工有限公司、江苏安邦电化有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、张雪冰、李东、程春生、吉玉平、张瑞芳、谢月卿、姜育田、陶成斌。 I GB 28138—2011 硝磺草酮悬浮剂 1范围 本标准规定了硝磺草酮悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。 本标准适用于由硝磺草酮原药、助剂和填料加工而成的硝磺草酮悬浮剂。 注：硝磺草酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 SAC 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的硝磺草酮原药、助剂和填料加工制成，应是可流动的、易测量体积的悬浮液体 存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块 3.2技术指标 硝磺草酮悬浮剂还应符合表1要求。 表1 硝磺草酮悬浮剂控制项目指标 指标 目 10% 15% 硝磺草酮质量分数/% 10.08:9 15.0+8.1 悬浮率/% 90 pH值范围 3.0~6.0 GB 28138—2011 表1 (续) 指标 项目 10% 15% 倾倒后残余物/% 5.0 倾倒性 洗涤后残余物/% 0. 5 湿筛试验（通过75μm试验筛）/% 86 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 30 合格 低温稳定性 热贮稳定性 合格 正常生产时低温稳定性试验，热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于600mL。 4.3鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与硝磺草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中硝磺草酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.4硝磺草酮质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛十水（用磷酸调pH值至3）为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和 紫外检测器，在波长270nm下，对试样中的硝磺草酮进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙腈：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸； 硝磺草酮标样：已知质量分数＆≥99.0%。 2 GB 28138—2011 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Ci8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50uL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚乙睛：水（用磷酸调pH值至3）=40：60，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速:1.0 mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：270nm； 进样体积：5μL； 保留时间：硝磺草酮约10.1min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果 典型的硝磺草酮悬浮剂高效液相色谱图见图1。 1——硝磺草酮。 图1硝磺草酮悬浮剂的高效液相色谱图 SAG 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0002g)硝磺草酮标样于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含硝磺草酮0.1g（精确至0.0002g）的试样于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振 3