ICS 65.100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 281322011 吡虫啉微乳剂 Imidacloprid micro-emulsion 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28132-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB281322011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、山东兆丰年生物科技有限公司、江苏长青农 化股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、艳坤、王芳、袁伏中、吉瑞香、李学臣、杨华。 I GB 28132—2011 吡 虫啉微乳剂 1范围 本标准规定了吡虫啉微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由吡虫啉原药、水与助剂制成的吡虫啉微乳剂。 注：吡虫啉的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 5—2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T 14825 农药悬浮率测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的吡虫啉原药、水与适宜的助剂制成，应为透明或半透明均相液体，无可见的悬 浮物和沉淀。 3.2 技术指标 吡虫啉微乳剂应符合表1要求。 表1吡虫啉微乳剂质量控制项目指标 项 目 指 标 10. 0-1:8 20. 0=12 吡虫啉质量分数/% pH值范围 5.0~8.0 透明温度范围试验（0℃～50℃） 合格 乳液稳定性（稀释500倍） 合格 持久起泡性（1min后）/mL 25 热贮稳定性 合格 低温稳定性 合格 正常生产时，热贮稳定性、低温稳定性试验每三个月至少测定一次。 GB28132—2011 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于200mL。 4. 2 鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与吡虫啉质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 以内。 4.3吡虫啉质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C1：为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长 260nm下，对试样中的吡虫啉进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 吡虫啉标样：已知质量分数W≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Cl、5um填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水）=40：60，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：0.8mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：260nm； 进样体积：5μL； 保留时间：吡虫啉约6.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的吡虫啉微乳剂高效液相色谱图见图1。 2 GB 28132—2011 1一吡虫咻。 图1吡虫啉微乳剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动 相稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含吡虫啉0.1g（精确至0.0002g)的试样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超 声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用 流动相稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针吡虫啉峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.5.4计算 试样中吡虫啉的质量分数按式（1)计算： A, .mi. w 102 .(1) Ar:m2 式中： 试样中吡虫啉质量分数，以%表示； 试样溶液中，吡虫嘛峰面积的平均值； 标样的质量，单位为克（g）； mi w 吡虫啉标样的质量分数，以%表示； A一一标样溶液中，吡虫啉峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4. 3. 6 允许差 吡虫啉质量分数两次平行测定结果之差，10%微乳剂应不大于0.5%；20%微乳剂应不大于0.8%， 取其算术平均值作为测定结果。 3