ICS 13.310 A92 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29636—2013 疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效 液相色谱和气相色谱-质谱检验方法 GC ,HPLC and GC-MS examination methods for methylamphetamine in suspected drug 2013-07-19发布 2013-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29636—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提 出并归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、上海市公安局物证鉴定中心。 本标准主要起草人：高利生、张玉荣、张春水、郑珲、王跨陡、张润牛、钱振华、徐鹏、黄星、王一、汪蓉、 王蔚昕、常颖、刘克林。 SC I GB/T29636—2013 疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效 液相色谱和气相色谱-质谱检验方法 1范围 (HPLC)定量分析。 本标准适用于毒品案件固体样品中甲基苯丙胺的定性定量检验鉴定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GA/T122毒物分析名词术语 JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示 3术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件 4原理 本方法采用内标法或外标法进行质量控制，对疑似毒品固体样品中的甲基苯丙胺进行有机溶剂提 取，用气相色谱-质谱联用（GC-MS)进行定性分析，用气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID)或高效 液相色谱（HPLC）对甲基苯丙胺进行定量分析。 5试剂及标准物质、仪器及量器具 5.1试剂及标准物质 5.1.1GC、GC-MS分析用试剂及标准物质 所用试剂均为分析纯，分析用试剂及标准物质包括： a）甲醇； b）可溯源标准物质：甲基苯丙胺； 外标定量用1.0mg/mL甲基苯丙胺标准储备液：称取甲基苯丙胺标准物质（根据标准物质纯 度和盐型换算后等于50.0mg的甲基苯丙胺），放人50mL容量瓶中，加人20mL甲醇振荡溶 解后，用甲醇稀释至刻度，配制成1.0mg/mL甲基苯丙胺标准储备液，置冰箱冷冻保存，保存 时间为6个月； d）外标定量用0.1mg/mL甲基苯丙胺标准工作液：移取1.0mg/mL甲基苯丙胺标准储备液 5mL加入到50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.1mg/mL甲基苯丙胺标准工作 1 GB/T296362013 液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为3个月； 外标定量用0.01mg/mL甲基苯丙胺标准工作液：移取0.1mg/mL甲基苯丙胺标准工作液 e) 液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为1个月； f）内标物：正十烷； g） 内标物溶液：称取正十烷（根据标准物质纯度换算后等于100.0mg的正十烷），放入100mL 容量瓶中，加入约20mL甲醇，振摇至样品溶解，超声5min，用甲醇定容至刻度，配制成 1.0mg/mL正十烷内标储备液（置于冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月），使用时用甲醇稀 释到0.1mg/mL，内标物溶液应置于冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存 时间为2个月； h）内标法绘制标准工作曲线用标准工作液：称取甲基苯丙胺标准物质（根据标准物质纯度和盐 20mL，振荡溶解后用0.1mg/mL正十烷溶液稀释至刻度，配制成0.5mg/mL甲基苯丙胺标 准溶液，并依次用0.1mg/mL正十烷溶液稀释到0.2mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、 0.01mg/mL浓度。 5.1.2HPLC分析用试剂及标准物质 所用试剂均为色谱纯，实验用水为高纯水，分析用试剂及标准物质包括： a）甲醇。 b）乙腈。 c) 水合磷酸二氢钠。 d) 浓磷酸。 磷酸缓冲溶液（0.3mol/L，pH=3）：称取水合磷酸二氢钠固体93.6g，加人200mL高纯水溶 解；取浓磷酸2mL，稀释至10mL，配置成稀磷酸溶液；逐滴加入上述稀磷酸溶液调节 NaH,PO溶液的pH至3.0（士0.2）（约加人8mL～9mL），倒人2000mL的容量瓶中，加人 高纯水稀释至刻度，摇勾。过滤、超声，即可使用。 (J 内标物：色胺。 内标溶液配制：称取色胺粉末51.03mg，放入500mL的容量瓶中，加入甲醇（色谱纯）稀释到 g) 刻度，振摇至样本溶解，超声5min，配制成0.1mg/mL的色胺溶液。内标溶液应存放在冰箱 中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为2个月。 h）可溯源标准物质：甲基苯丙胺。 i）2.7mg/ml甲基苯丙胺标准溶液：称取盐酸甲基苯丙胺标准品粉末约3.6mg，放入10mL的 容量瓶中，加人内标溶液稀释到刻度，振摇至样本溶解，超声5min。按照实际称量质量。反算 出溶液的浓度，贴上标签，存放在冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用。保存时 间为2个月。 j）2.2mg/mL甲基苯丙胺标准溶液：取甲基苯丙胺浓度为2.7mg/mL的标准溶液4mL，放人 5mL的容量瓶中，加入内标溶液稀释到刻度，振摇至样本溶解，超声5min。按照实际数值，反 算出溶液的浓度，贴上标签，存放在冰箱冷藏中保存，使用前取出放至室温后方可使用。保存 时间为2个月。 入5mL的容量瓶中，加人内标溶液稀释到刻度，振摇至样本溶解，超声5min。按照实际数 值，反算出溶液的浓度，贴上标签，存放在冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用。 保存时间为2个月。 2 GB/T29636—2013 1）0.46mg/mL甲基苯丙胺标准溶液：取甲基苯丙胺浓度为2.7mg/mL的标准溶液0.85mL， 放人5mL的容量瓶中，加人内标溶液稀释到刻度，振摇至样本溶解，超声5min。按照实际数 值，反算出溶液的浓度，贴上标签，存放在冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用。 保存时间为2个月。 m)( 0.06mg/mL甲基苯丙胺标准溶液：取甲基苯丙胺浓度为0.46mg/mL的标准溶液 0.65mL，放人5mL的容量瓶中，加人内标溶液稀释到刻度，振摇至样本溶解，超声5min。 按照实际数值，反算出溶液的浓度，贴上标签，存放在冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温 后方可使用。保存时间为2个月。 0.006mg/mL甲基苯丙胺标准溶液：取甲基苯丙胺浓度为0.06mg/mL的标准溶液1mL，放 n) 入10mL的容量瓶中，加人内标溶液稀释到刻度，振摇至样本溶解，超声5min。按照实际数 值，反算出溶液的浓度，贴上标签，存放在冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用。 保存时间为2个月。 5.2仪器及量器具 5.2.1GC、GC-MS分析用仪器及量器具 GC、GC-MS分析用仪器及量器具包括： 气相色谱仪，配有火焰离子化检测器（FID)； b）气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击源（EI）； c) 高速离心机，最大转速8000r/min； d) 电子天平，实际分度值d=0.01mg； e) 电动振荡器； 10mL和1mL移液器或移液管； g) 10mL瓶口移液器。 5.2.2 HPLC分析用仪器及量器具 HPLC分析用仪器及量器具包括： a) 液相色谱仪，配有二极管阵列检测器； b）电子天平，实际分度值d=0.01mg； c) 2000mL容量瓶； d) 1mL移液器或移液管。 6定性分析 6.1样品制备 样品充分研磨混匀，称取约10mg，加入10mL甲醇，密封并振荡10min，离心后取上清液，用GC MS分析。如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量量2倍～10倍。同时用GC-MS分 析0.002mg/mL的甲基苯丙胺标准溶液进行质量控制。 6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a）离子源：EI； b）质量范围：40amu~500amu； 3