ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T296562013 错钕镝合金化学分析方法 Chemical analysis methods for praseodymium neodymium dysprosium alloy 2013-09-06发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29656—2013 目 次 前言 II 范围 1 总则 2 3稀土总量的测定 重量法 4错、钕、镝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 3 515个稀土元素配分量的测定一 一X射线荧光光谱法 6稀土杂质量的测定一一电感耦合等离子体原子发射光谱法[（镧、、、铕、、、钦、饵、、 镜、和钇量）（方法一）门和电感耦合等离子体质谱法［（镧、、、销、钇、饵、、镱、和量） （方法二） 11 7非稀土杂质量（铁、硅、铝、钙、镁）的测定一一电感耦合等离子体原子发射光谱法 19 8碳量的测定 高频-红外吸收法 23 氧量的测定一一脉冲-红外吸收法 9 25 10氯量的测定- 一硝酸银比浊法 27 GB/T29656—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化委员会（SAC/TC229）归口。 本标准负责起草单位：包头稀土研究院、国家稀土产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研 究所、北京钢研纳克检测技术有限公司。 本标准主要起草人：周凯红、赵长玉、赵静、高励珍、于勇海、王安丽、崔爱端、姚南红、温斌、刘竹英 杜梅、王东杰、刘鹏宇、刘兵、邵荣珍、李玉梅、张术杰、吴文琪、蒋天怡、杨萍、陈云红。 GB/T296562013 错钕合金化学分析方法 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了谱钕锅合金中39种成分含量的测定方法。 本标准适用于错钕镝合金中稀土总量、错、钕、镐量、15个稀土元素配分量、12种稀土杂质量（镧、 、、销、、、钦、钼、钰、镜、、）、5种非稀土金属杂质量（铁、硅、铝、钙、镁）以及碳量、氧量和氯 量的测定。 2总则 2.1当某成分有两个以上测定方法时，两种方法分析范围重叠的部分以方法二为仲裁分析方法。 2.2除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2. 3 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标。 3稀土总量的测定一一重量法 3.1测定范围 稀土总量的测定范围为95.00%~99.50%。 3.2原理 试料以盐酸溶解，冒烟脱硅后，用氨水沉淀稀土，分离钙、镁等。溶解沉淀后，用草酸沉淀稀土，将沉 淀于900℃～950℃灼烧成氧化物，恒重，冷却后称量测定稀土总量。 3.3试剂与材料 3.3.1 氯化铵。 3.3.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3.3 盐酸(1+1)。 3.3.4 盐酸（2+98）。 3.3.5 过氧化氢（30%）。 3.3. 6 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3.7 高氯酸(p=1.67g/mL)。 3.3.8 氨水（p=0.90g/mL）。 3.3.9 氨水（1十1）。 3. 3. 10 氯化铵溶液（20g/L)：2g氯化铵（3.3.1)溶于100mL水中[以氨水（3.3.9)调至pH值9~ 10]。 1 GB/T29656—2013 3.3. 11 草酸溶液（100g/L)。 3.3. 12 间甲酚紫溶液（1g/L，乙醇溶液）。 3.3. 13 3草酸溶液（20g/L）。 3.3. 14 pH试纸(0.5~5.0)。 3.3.15 5pH试纸(0~14)。 3.4仪器和用具 分析天平，感量0.1mg。 3.4.1 3.4.2高温炉，950℃。 3.4.3铂金埚，30mL。 3.5试样 将块状试样去掉表面氧化层，处理成屑状，取样后立即称量。 注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。 3.6分析步骤 3.6.1试料 称取4g试样（3.5），精确至0.0001g。 3.6.2测定数量 称取两份试料（3.6.1）进行平行测定，取其平均值。 3.6.3测定 3.6.3.1将试料（3.6.1)置于300mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.3.3）和2~3滴过氧化氢（3.3.5加 热至溶解完全，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.6.3.2移取试液（3.6.3.1)10mL于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3.6）和5mL高氯酸 （3.3.7），盖上表面血，冒烟至近干，加人5mL盐酸（3.3.2）加热溶解盐类，并用少量水冲洗表面血及杯 壁，用中速滤纸过滤，以热的盐酸（3.3.4）洗烧杯2～3次，洗沉淀7～8次，在滤液中加人2g氯化铵 （3.3.1),用氨水（3.3.9）调出少量沉淀后，过量20mL[此时pH值约9～10（以pH试纸（3.3.15）检 验），加1mL过氧化氢（3.3.5），加热煮沸，取下，使pH值始终保持在约9～10之间[以pH试纸（3.3.15） 检验]。趁热用中速滤纸过滤，用热的氯化铵溶液（3.3.10）洗烧杯2～3次，洗沉淀7～8次，将滤纸取下放 回原烧杯。 3.6.3.3于上述烧杯（3.6.3.2)中加人20mL盐酸（3.3.3）、2mL过氧化氢（3.3.5)将滤纸破坏成纸 浆，加热水至120mL，加人20mL热的草酸溶液（3.3.11），加入2~3滴间甲酚紫溶液（3.3.12）使溶液 80℃～90℃保温40min，或冷却至室温，放置2h，以慢速滤纸过滤，用草酸溶液（3.3.13洗烧杯2~ 3次，洗沉淀7～8次，取出沉淀放入预先已恒重的铂金中灰化，于900℃～950℃高温炉中灼烧 40min，取出置于干燥器中，冷却至室温称量，重复此操作至恒重，计算结果。 3.7分析结果的计算与表述 按式（1)计算试料中稀土总量的质量分数w（%）： w= .(1) mVM. 2