ICS 71. 100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29663—2013 化妆品中苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、的测定 高效液相色谱法 Determination of sudan I , I, ⅡI, V in cosmetics- High performance liquid chromatography 2013-09-06发布 2014-02-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29663—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、中国检验 检疫科学研究院、上海市计量测试技术研究院 本标准主要起草人：武晓剑、李琼、马强、李懿睿、沈敏、康薇 I GB/T29663—2013 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品原料即组分添加到 范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T29663—2013 化妆品中苏丹红I、Ⅱ、血、NV的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中苏丹红色素I、Ⅱ、IⅢ、IV的液相色谱测定方法 本标准适用于唇膏、唇彩、粉、粉块、指甲油彩妆类化妆品中苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV的测定，检出限均为 50μg/kg，定量限均为150μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用乙睛超声提取，过滤后，经配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 中文名称、英文名称、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A。 4.2丙酮：色谱纯。 4.3乙腈：色谱纯。 4.4 甲酸：分析纯。 4.5 四氢呋：分析纯。 4.6 N,N-二甲基甲酰胺：分析纯。 4.7 甲酸的水溶液（0.1%）：取1mL甲酸（4.4)，用水定容至1000mL。 4.8 甲酸的乙腈溶液（0.1%）：取1mL甲酸（4.4），用乙腈（4.3）定容至1000mL。 乙睛（4.3）定容于100mL容量瓶中，得苏丹红混合标准储备液，于4℃避光保存三个月。 4.10标准工作溶液：用乙（4.3）将上述混合标准储备液分别配制成5μg/mL、10μg/ml、15μg/mL、 25μg/mL、50μg/mL标准工作溶液，现用现配。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。 5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。 1 GB/T29663—2013 5.3 超声波清洗器。 5.40.22μm有机微孔滤膜（避免使用尼龙材质）。 6测定步骤 6.1样品处理 6.1.1粉、粉块类样品 称取样品1.0g（精确至0.0001g）于25mL比色管中，用乙（4.3）定容至刻度，超声提取后，经 0.22μm微孔滤膜（5.4）过滤，以待进样。 唇彩类样品 6. 1. 2 称取样品1.0g（精确至0.0001g）于25mL比色管中，先加人适量四氢呋喃（4.5）溶解基质，用乙 睛（4.3）定容至刻度，超声提取后，经0.22um微孔滤膜（5.4)过滤，以待进样。 6. 1.3 指甲油样品 称取样品1.0g（精确至0.0001g）于25mL比色管中，先加人适量N,N-二甲基甲酰胺（4.6)溶解 基质，用乙睛（4.3)定容至刻度，超声提取后，经0.22μm微孔滤膜（5.4)过滤，以待进样。 6.2测定 6.2. 1 色谱条件 高效液相色谱测定的参考条件如下： 色谱柱：C18柱(i.d.5μm,250mm×4.6mm); a) b) 流动相A相：V（0.1%甲酸的水溶液）：V（乙腈）=85：15,B相：V（0.1%甲酸的乙腈溶液）： V(丙酮)=80：20; 梯度洗脱时间：见表1； c) d) 流速：1.0mL/min; e) 柱温：30℃； f) 检测波长：苏丹红I号478nm、苏丹红II号500nm、苏丹红Ⅲ号500nm、苏丹红IV号520nm； g) 进样量：10μL。 表1流动相梯度表 流动相 时间/min A/% B/ % 0 25 75 10 25 75 25 100 32 100 35 25 75 40 25 75 2