ICS 71. 100. 70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29672—2013 化妆品中丙烯睛的测定 气相色谱-质谱法 Determination of acrylonitrile in cosmetics- Gas chromatography-mass spectrometry 2013-09-06发布 2014-02-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29672—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：刘茜、马强、王烨、苏宁、王宏伟、闫妍、孙慧媛、孟慧、沈敏、康薇。 GB/T29672—2013 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添 加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫 生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T29672—2013 化妆品中丙烯睛的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中丙烯的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏类化妆品中丙烯的测定。 本标准对于丙烯睛的检出限为0.2mg/kg，定量限为0.4mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取净化，用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2四氢味喃：色谱纯。 4.3丙烯睛标准物质：分子式CH.N,CAS号107-13-1，纯度不小于99%，结构式参见附录A的 图A.1. 4.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后置于干燥器中。 度为1000μg/mL的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。 4.610%甲醇水溶液：准确量取10mL甲醇和90mL水，混匀后备用。 4.72 20%甲醇水溶液：准确量取20mL甲醇和80mL水，混匀后备用。 4.8 80%甲醇水溶液：准确量取80mL甲醇和20mL水，混匀后备用。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱（GC-MS)仪：配有电子轰击电离离子源（EI）。 5.2分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.3离心机：转速不低于5000r/min。 超声波水浴。 5. 4 5.5 固相萃取装置。 1 GB/T29672—2013 5. 6 氮吹仪。 5.7旋转蒸发仪。 5.8鸡心瓶：50mL。 5.9具塞锥形瓶：50mL。 5.10具塞塑料离心管：50mL。 5.11微孔滤膜：0.45um，有机相 5.12固相萃取柱：基质为N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯胺，200mg，6mL，或相当者。使用前依次用 5mL甲醇、5mL水活化。 6分析步骤 6.1样品处理 6.1.1提取 6.1.1.1膏霜、水剂、散粉、香波类样品 称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.9）中，加入20mL甲醇（4.1），超声提取 20min，将上述提取液转移至离心管（5.10）中以不低于5000r/min离心15min，取上清液，用旋转蒸 发仪（5.7）浓缩至近干，再以2×1mL10%甲醇水溶液（4.6）冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液 6.1.1.2唇膏类样品 称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.9）中，加入20mL甲醇（4.1)和0.5mL 四氢呋喃（4.2），超声提取20min，将上述提取液移人离心管（5.10）中以不低于5000r/min离心 15min，取上清液，用旋转蒸发仪（5.7)浓缩至近干，再以2×1mL10%甲醇水溶液（4.6）冲洗鸡心瓶， 合并冲洗液作为待净化液。 6.1.2净化 将6.1.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.12)用1mL20%甲醇水溶液（4.7)淋洗，抽至近干 后，用3mL80%甲醇水溶液（4.8）洗脱。收集洗脱液，加人无水硫酸钠（4.4）脱水，氮气吹干至1mL， 过微孔滤膜（5.11），滤液作为待测样液。 6.2测定条件 气相色谱-质谱测定的参考条件如下： a) 色谱柱：HP-INNOWax石英毛细管柱，60mX0.25mm(i.d.）X0.5μm，或相当者； b) 载气：氢气，纯度≥99.999%；流速：1.2mL/min； c) 程序升温：60℃保持3min，以4℃/min升温至100℃，保持2min，再以20℃/min升温至 220℃; d) 传输线温度：250℃； e) 进样口温度：200℃； f) 进样方式：分流进样，分流比：10：1； 进样量：2μL； g) h) 电离方式：电子轰击电离（EI)； i) 电离能量：70eV； j) 扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比见表1。 2