ICS 59.080.01 W 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30166—2013 纺织品 丙烯酰胺的测定 TextilesDetermination of acrylamide 2013-12-17发布 2014-10-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30166—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究 院义乌分院。 本标准要起草人：陈海相、吴刚、许菲菲、赵珊红、汪澜、李艳， I GB/T30166—2013 纺织品 丙烯酰胺的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱测定纺织品中内烯酰胺的方法。 本标准适用于各类纺织产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 纺织品中的丙烯酰胺经水提取，提取液经过滤净化处理后采用高效液相色谱/二极管阵列检测器 (HPLC/DAD)进行分析测定，外标法定量。 4试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1 丙烯酰胺标准品：纯度≥99%。 4.2 甲醇：HPLC级。 4.3 乙腈：HPLC级。 4.4 甲酸：HPLC级，纯度96%。 4.5 甲酸溶液(10mmol/L)：移取0.4mL甲酸（4.4)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度 成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。标准储备溶液于0℃～8℃下避光储存，有效期12个月。 4.7标准工作溶液（10μg/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液（4.6）于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，制成浓度为10μg/mL的标准工作溶液。标准工作溶液于4℃～8℃下避光储存，有效期6 个月。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。 5.2旋转式振荡器/摇床：转速（60士5）r/min。 5.3米 精密天平：精度0.1mg。 5.4 微孔滤膜：0.45um水系滤膜。 GB/T30166—2013 5.5 具塞锥形瓶：100mL。 5.6 容量瓶：50mL100mL,1000mL 5.7( Cis固相萃取柱：500mg/3mL，预先用5mL甲醇（4.2）、5mL水依次活化处理。 6分析步骤 6.1样品准备 取代表性的纺织样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。 6.2提取 称取1g（精确至0.01g）剪碎样品（6.1），置于100mL锥形瓶（5.5）中，加人20mL水，于旋转式振 荡器/摇床（5.2）中室温下提取30min。提取液用微孔滤膜（5.4)过滤，滤液用于净化 6.3净化 取2mL滤液（6.2)通过固相萃取柱（5.7)进一步净化，弃去最初的0.5mL流出液，收集剩余的流出 液用于液相色谱分析。 6.4分析测定 6.4.1液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍条件参数。用下列参数已被证 明对测试是合适的： a） 液相色谱条件参数1： 1)1 色谱柱：Cis柱，150mm×4.6mm（内径）×5μm，或相当者； 2) 流动相：甲醇/水=5/95（体积分数）； 3） 流速：0.5mL/min； 检测波长：202nm； 4) 5） 进样量：20μL； 6） 柱温：30℃。 b) 液相色谱条件参数2： 1) 色谱柱：lonPacICE-AS1，250mmX4.0mm（内径）X5μm，或相当者； 2) 流动相：乙睛/10mmol/L甲酸溶液=30/70（体积分数）； 3） 流速：0.15mL/min； 4) 检测波长：202nm； 进样量：20μL； 6) 柱温：30℃。 6.4.2标准工作曲线 6.4.2.1分别准确移取0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL标准工作溶液（4.7）于50mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，得到丙烯酰胺标准系列溶液，浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、 0.50 μg/mL,1.00 μg/mL。 6.4.2.2按照液相色谱条件6.4.1a)或6.4.1b)对丙烯酰胺标准系列溶液（6.4.2.1)依次进行测定。以丙 烯酰胺的浓度为横坐标，对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。 GB/T30166—2013 6.4.3定性、定量分析 按照与6.4.2.2相同的液相色谱条件对提取液（6.3)进行分析测定，以DAD扫描光谱图辅助保留时 间对丙烯酰胺进行定性，以获得的丙烯酰胺峰面积外标法进行定量。丙烯酰胺的标准液相色谱图和 DAD扫描光谱图（波长范围190nm~360nm）参见附录A。 7 结果计算 用6.4.3测得的丙烯酰胺峰面积，利用标准工作曲线（6.4.2.2）获得提取液中丙烯酰胺浓度，按式（1） 计算样品中丙烯酰胺的含量： w=ex m 式中: w——样品中丙烯酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； β——提取液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V提取液的体积，单位毫升（mL）； m一一试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后一位。 测定低限、回收率和精密度 8.1 测定低限 本方法的测定低限为1.0mg/kg。 8.2 21 回收率 在1.0mg/kg16mg/kg的丙烯酰胺添加浓度下，本方法的回收率范围为90%~110%。 8.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以大于 这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。 9 试验报告 试验报告至少应给出下述内容： 使用的标准（即本标准)编号； b) 样品来源及描述； c) 测试结果； d) 任何偏离本标准的细节； 试验日期。 e) SAC 3