ICS 77.120.99 H 14 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T29918—2013 稀土系AB5型购氢合金 压力-组成等温线（PCI)的测试方法 Method for measuring pressure-composition isotherms of RE-base ABs hydrogen storage alloys 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29918—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本标准负责起草单位：内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、包头稀土研究院。 本标准主要起草人：吉力强、刘晓鹏、朱惜林、闫慧忠、熊玮、高金良、张永健 I GB/T29918—2013 稀土系AB5型贴氢合金 压力-组成等温线（PCI）的测试方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者应具有一定的专业知识和技能并充分认识到不当的操作可能引起的气体泄漏、电流泄漏、火 灾或其他严重后果。 1范围 本标准规定了稀土系AB，型贮氢合金的压力-组成等温线（PCI)的测试方法 本标准适用于稀土系AB，型贮氢合金锭和贮氢合金粉的压力-组成等温线（PCI）测试，测试温度范 围25℃～70℃，测试压力范围1kPa~5MPa，测试环境温度25℃土1℃ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 3方法原理 根据稀土系AB，型贮氢合金在一定的压力和温度下可逆吸放氢的特性，利用理想气体状态方程计 算出在不同的氢气压力下贮氢合金晶体中氢原子的变化量△W，最终得到贮氢合金中氢含量随氢气压 力变化的关系曲线。 4设备与材料 4.1压力-组成等温线（PCI）测试仪 最高测试温度70℃，精度0.1℃；最高测试压力≥5MPa，精度0.001MPa。测试仪器的构造如 图1所示： 5AG 1 GB/T29918—2013 N1 (p) △ △ 说明： A 供氢体系； B 储气瓶； c 样品反应室； D 控温设备（精度0.1℃，允许控温误差士0.5℃）； NiN2 针型阀； SIS2.S3S4 气压阀。 图1压力-组成等温线(PCI)测试仪 4.2 电子天平 感量0.0001g。 4.3 高纯氢气 符合GB/T3634.2中高纯氢的要求。 5试样 5.1 合金锭试样 取贮氢合金锭试样，首先除去合金锭表面的氧化层，然后将其破碎后过1700μm（10目）和300μm （48目）试验筛，取适量300μm（48目）筛上的试样备用。其中1700μm（10目）和300μm（48目）试验 筛的筛孔尺寸符合GB/T6003.1一2012中R40/3分别为1.7mm和300μm时的要求。注意试样破碎 过程中要防止氧化。 5.2 合金粉试样 将合金粉试样先后过600μm（28目）和75μm（200目）试验筛，取适量75μm（200目）筛上的合 金粉备用。其中28目和200目试验筛的筛孔尺寸符合GB/T6003.1—2012中R40/3分别为600μm 和75μm时的要求。 6测试步骤 6.1试料量 按照试料体积填充率达到样品反应室容积的5%～20%的要求，称取2g～5g试料，准确 到0.000 1 g。 SZIG 2 GB/T29918—2013 6.2设备检漏试验 将样品反应室与测试仪器连接，然后向测试系统充入设备允许的最大压力的情性气体，确认测试系 统无气体泄漏。 6.3样品反应室容积的测定 取装有情性气体的标准容器，初始压力为P1，容积为V1。将标准容器与预先排真空的测试系统连 接，接通共存后的压力是p2，系统管线的体积V可以利用式（1)求出。 piVi=p2(VI+V2) .(1) 然后将装有惰性气体的样品反应室（初始压力P：）与测试系统连接，接通共存后的压力为P4，样品 反应室的体积V：可以利用式（2）求出。 p:V=p,(V2+Vs) ...(2) 通常采用测量3次取平均值的方法使测试数据更加准确。 6.4参数设定 启动仪器，进人测试程序，输入测试所需的试料信息，设定活化条件和吸放氢测试的截止压力。 6.5压力零点设定 将样品反应室抽真空，使其压力稳定在0.001MPa以下，并将该状态设定为压力零点。 6.6活化处理 在设定的活化处理温度下抽真空，使系统压力达到压力零点，然后关闭S2、S3和S.阀门，打开N 和S，阀门将设定压力的氢气导人测试系统内，待压力稳定后打开Sz阀门，使贮氢合金与氢气充分反 应，直到压力不再下降为止。然后抽真空脱气，使系统压力达到压力零点，完成试料的一次活化。活化 的次数和活化过程是否需要加热取决于试料，如此方法无法活化，可适当提高活化温度，待活化后再恢 复至测试温度。 6.7平衡化处理 在设定温度下使样品反复进行吸入和放出氢气的操作，次数为3～5次。以加快试料与氢气的反应 速度和稳定试料的吸放氢性能。 6.8PCI测试 6.8.1测试要求 开始测试前要求系统真空度达到压力零点以下，使平衡化处理后的合金完全恢复金属相，重新设定 压力零点，并确认恒温设备将温度恒定在设定值。 6.8.2吸氢测试 吸氢测试步骤如下： a）关闭气压阀S2S3S.和针型阀N?，首先打开针型阀Ni，然后通过控制气压阀S使氢气进入 设备管线并达到设定压力值Pa。 b）打开气压阀S2，样品反应室与设备管线连同，氢气开始与贮氢合金样品发生反应。 c）待整个系统压力达到平衡时（△p，≤0.01MPa），记录平衡压力pr、样品反应室温度T，和在此 3