中华人民共和国城镇建设行业标准 生活垃圾渗沥水 pH值的测定 玻璃电极法 Leachate-Determination of pH value—Glass electrode method CJ/T 3018.1093 主题内容与适用范围 本标准规定了渗沥水pH值测定的玻璃电极法。 本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。 本标准测定样品pH值的适用范围为pH4~9。 当pH>10时，因有大量钠离子存在而使读数偏低，常称钠差， 2 引用标准 GB6920水质pH的测定 玻璃电极法 3术语 pH是从操作上定义的。对于溶液X，测出伽伐尼电池； 参比电极|KC1浓溶液|溶液X|H2|Pt 的电动势Ex。将未知pH（X）的溶液X换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势Es， 则: pH(X)=pH(S)+(Es-Ex)F/(RTin10) 因此，所定义的pH是无量纲的量。 原理 pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极作参比电极，玻璃电极 为指示电极所组成。溶液的pH值受其温度影响，在溶液温度为25℃时，其pH值每变化一 个单位时，电池的电动势将改变59.16mV，这在仪器上可直接转换成以pH的读数表示， 面溶液的温度差异可通过仪器上的温度补偿装置进行校正。 采用国际上通用的已知pH值的标准缓冲资液进行pH值标度。 中华人民共和国建设部1993-05-03批准 1993-09-01实施 31 CJ/T 3013.10-93 试剂 本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯或优级纯试 剂，均使用全玻璃蒸馏器制得的重蒸增水。 5.1 重蒸馏水，电导率小于2×10"s/cm，pH6.7~7.3（煮沸数分钟后，冷却测定）。 5.2标准缓冲溶液（简称标准溶液） 5.2.1pH标准溶液A（pH4.008，25℃） 称取顽先在110~130℃干燥2~3h的邻苯二甲酸氢钾（KHCsH.O）10.12g，溶于水 （5.1），转移到1000m1容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.2pH标准溶液B(pH6.865，25℃） 分别称取预先在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氢钾（KHPO.)3.388g和磷酸氢二钠 （NaHPO）3.533g，溶于水（5.1），转移到1000mL，容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.3pH标准溶液C(pH9.180，25℃） 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（NaBr）【或氟化钠（NaCI）加 薰糖（Ci2H2O））溶液在室温下共同在干燥器中放置两叠夜平衡时间的硼砂（Na:B:Ot 10H20）3.80g，溶于水（5.1），转移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.3袋装pH标准物质（又称袋装pH缓冲剂） 须经国家计量部门检定合格的产品，可参照说明书使用。 注（1）配好的标准溶液应贮于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内，密闭保存。在室温条件下， 有效期为一个月，置于温度为4℃内，可延长使用期限。 （2）标准溶液的pH随温度变化值列于附录A。 6 仪器、设备 常用实验室分析仪器及： 6.1酸度计或离子活度计。 6.2 玻璃电极与甘乘电极。 6.3 磁力搅拌器及包有聚四氟乙烯层的磁力搅拌棒。 6.4水银温度计：0~100℃。 7 样品 供pH值测定的渗沥水实验室样品量约露100mL，可收集在聚乙烯点玻璃瓶内密闭。采 样后要尽快分析，最好在现场测定，否则应在低于样品温度的条件下运送到实验室，置于 温度2～5℃内，并在采样后6h之内进行测定。 8步聚 8.1 仪器标准 8.1.1按仪器使用说明书操作程序，先打开电源，预热30min。 32 CJ/T3 3018.1093 8.1.2* 将试样与标准溶液置于相同条件以达同一温度，记录温度计（6.4）读数，并将仪 器温度补偿旋钮调到该温度上。 8.1.3J 用标准溶波校正仪器：先用与试样pH相差不超过二个pH单位的标准溶液校正。校 正前先用水冲洗电极，并用滤纸吸干，然后将电极的玻璃泡浸入溶液中，再把甘汞电极底 部盐桥口的橡皮塞拔掉，也插入溶液内，小心摇动或搅拌0.5min，调整仪器指针，使其 位于该标准溶液的pH值处，以后就按同样的操作，再将电极漫入第2个标准溶液中，而其 pH值大约与第1个标准溶液相差3个pH单位。如果仪器响应的示值与第2个标准溶液的pH 值相差超过0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常 时，方可用于测定样品。 8.2试样测定 8.2.1测定试样时，先用水冲洗电极3~5次，再用被测试样冲洗3~5次，然后将电极浸 入试样中，小心摇动或搅拌0.5min，读取pH值。 8.2.2按8.2.1重复操作一次，比较两次结果，两次结果以小于0.02pH单位为宜。 注；（1）新的玻璃电极在使用前，先放入水中浸泡24h以上，平时用后就要浸在水里。 （2）甘乘电极中的饱和氯化钾（KCI）溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾 晶体存在，以保证处于饱和状态，但须注意氯化钾晶体又不可过多，以防堵塞与被测溶 液的通路。 （3）玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果是无机盐结垢，可用温的稀盐酸溶解；对 钙、镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠盐溶液溶解；沾有油污时，可用丙酮清洗。电极 经上述处理后，应在水中浸泡24h以上后再使用。忌用无水乙醇、洗涤剂处理电极1 9结果的表述 pH值应取一位小数。 10精密度 pH值范围在6~9之间，允许差为±0.05pH单位。 本标准未作规定的按GB6920执行。 33